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焦化剩余污泥制备空分用碳分子筛的研究

作　者: 李利凯
导　师: 白金锋
学　校: 辽宁科技大学
专　业: 化学工艺
关键词: 剩余污泥碳分子筛空分性能液相浸渍气相沉积
分类号: X784
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

碳分子筛(Carbon molecular sieve,简称CMS)是一种高效空分富氮产品,在冶金、化工、环保和食品等领域具有广泛的应用价值。本文以焦化厂剩余污泥为原料,通过添加煤焦油沥青和高温煤焦油等粘结剂,经过混合、挤压成型、炭化和孔隙调控工艺过程制备出粒状碳分子筛。实验研究了炭化条件、添加剂种类及添加量、液相浸渍条件以及气相沉积条件等对碳分子筛空分性能的影响。实验结果表明,炭化终温750℃,升温速率6℃/min,恒温时间40min时,可以制备出空分富氮体积浓度达到86.49%的CMS。在淀粉和中温沥青添加量分别为15%和10%wt时,制备的碳分子筛具相对较好的空分性能,富氮浓度可达90.48%。采用液相浸渍可以有效提高CMS对空气的分离性能。当浸渍含高温煤焦油3%的苯溶液时,浸渍3h再炭化得到的CMS对空气具有较高的分离空分性能,富氮浓度达到92.78%。在此基础上,采用化学气相沉积法对碳分子筛孔隙进行调孔可以进一步提高CMS的空分性能,实验讨论了堵孔剂用量、热处理温度及时间对CMS空分性能的影响。结果表明,按碳分子筛的质量通入6%的苯溶剂,在热解温度750℃,恒温时间为60min时,制备的碳分子筛空分富氮浓度达到95.23%。同时实验探讨了在化学气相沉积时通入氢气,以及担载含铁化合物对碳分子筛空分性能的影响规律。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-7
目录  7-10
引言  10-12
1 文献综述  12-28
  1.1 碳分子筛发展概述  12-13
  1.2 碳分子筛孔隙结构及吸附特性  13
  1.3 碳分子筛空分机理  13-15
  1.4 空气分离制氮技术  15-16
    1.4.1 深冷空气分离法  15
    1.4.2 变压吸附法  15-16
    1.4.3 膜分离法  16
  1.5 碳分子筛的制备  16-21
    1.5.1 碳分子筛的制备原料  16-18
    1.5.2 碳分子筛的制备方法  18-20
    1.5.3 制备碳分子筛的新工艺  20-21
  1.6 碳分子筛的表征  21-24
    1.6.1 碳分子筛的常用表征方法  21-22
    1.6.2 空分性能检测  22-23
    1.6.3 微孔填充理论  23-24
  1.7 碳分子筛的应用  24-26
    1.7.1 气体分离与回收  24
    1.7.2 气体除杂与储存  24
    1.7.3 催化领域  24-25
    1.7.4 气相/液相色谱柱填料  25-26
  1.8 剩余污泥及其利用  26
  1.9 开展本课题的思路  26-28
2 实验部分  28-32
  2.1 实验原料、试剂及设备  28
  2.2 制备工艺  28-30
    2.2.1 碳分子筛前驱体的制备  28-29
    2.2.2 炭化和碳沉积工艺  29
    2.2.3 担载硫酸亚铁  29-30
  2.4 表征  30-32
    2.4.1 原料工分表征  30
    2.4.2 剩余污泥热失重表征  30
    2.4.3 碳分子筛空分性能测试  30
    2.4.4 碳分子筛表面形貌表征  30
    2.4.5 碳分子筛的孔径分布  30-31
    2.4.6 碳分子筛担载Fe_3O_4的XRD衍射表征  31-32
3 实验结果与讨论  32-56
  3.1 炭化工艺对碳分子筛空分性能的影响  32-36
    3.1.1 正交实验  32-34
    3.1.2 炭化终温对碳分子筛空分性能的影响  34-35
    3.1.3 升温速率对碳分子筛空分性能的影响  35
    3.1.4 恒温时间对碳分子筛空分性能的影响  35-36
  3.2 添加剂对碳分子筛空分性能的影响  36-38
    3.2.1 添加淀粉量对碳分子筛空分性能的影响  36-37
    3.2.2 添加沥青对碳分子筛空分性能的影响  37-38
  3.3 液相浸渍对碳分子筛空分性能的影响  38-42
    3.3.1 浸渍液浓度对碳分子筛空分性能的影响  38-39
    3.3.2 浸渍时间对碳分子筛空分性能的影响  39-40
    3.3.3 热处理温度对碳分子筛空分性能的影响  40-41
    3.3.4 小结  41-42
  3.4 气相沉积对碳分子筛空分性能的影响  42-45
    3.4.1 补孔剂的通入量对碳分子筛空分性能的影响  42-43
    3.4.2 热处理温度对碳分子筛空分性能的影响  43-44
    3.4.3 气相沉积时间对碳分子筛空分性能的影响  44
    3.4.4 小结  44-45
  3.5 气相沉积中添加氢气对碳分子筛空分性能的影响  45-49
    3.5.1 氢气流量对碳分子筛空分性能的影响  46
    3.5.2 氢氮混合气氛下苯的通入量对碳分子筛空分性能的影响  46-47
    3.5.3 氢氮混合气氛下气相沉积热处理温度对碳分子筛空分性能的影响  47-48
    3.5.4 氢氮混合气氛下气相沉积热处理时间对碳分子筛空分性能的影响  48
    3.5.5 小结  48-49
  3.6 担载铁系化合物对碳分子筛空分性能的影响  49-52
  3.7 检测条件对碳分子筛空分性能的影响  52-56
    3.7.1 排气量对碳分子筛空分性能的影响  52-53
    3.7.2 脱附时间对碳分子筛空分性能的影响  53
    3.7.3 吸附柱前压力对碳分子筛空分性能的影响  53-56
4 结论  56-58
参考文献  58-64
致谢  64

焦化剩余污泥制备空分用碳分子筛的研究

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