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稀土氟化物及其核壳结构的制备与发光性能研究

作　者: 崔天蜂
导　师: 杨德仁；张辉
学　校: 浙江大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 氟化铕纳米结构掺铕的氟化镧纳米结构金@二氧化硅核壳纳米微粒金@二氧化硅@掺铕的氟化镧核壳纳米微粒金@二氧化硅@锑化镉核壳纳米微粒光致发光表面等离子共振
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

稀土氟化物纳米晶由于量子产额高、激发波长可调、光致褪色下稳定性高,在光学、光电子学、生物标签、催化等方面有广泛的应用前景。另外稀土纳米晶的形貌和结构对发光性质也有很大影响。因此,制备形状、大小、成分、内部结构、表面性质可控的稀土氟化物纳米晶对于更好地研究稀土氟化物与形貌尺寸相关的材料性质,特别是发光性能具有十分重要的意义。而核壳微粒可以通过包覆技术对内核微粒表面性质进行剪裁,改变内核表面电荷、官能团和反应特性,提高内核的稳定性与分散性以及通过掺杂、表面等离子体共振等技术可增强核壳微粒的发光,满足其在荧光标记等方面的应用。本论文通过湿化学方法成功制备了单分散的EuF₃、LaF₃∶Eu纳米结构以及Au@SiO₂、Au@SiO₂@LaF₃∶Eu、Au@SiO₂@CdTe核壳纳米微粒。利用透射电镜（TEM）、场发射扫描电镜（FESEM）、X射线衍射（XRD）、紫外-可见光吸收（UV-vis）和荧光光谱（PL）等多种分析测试手段对这些微结构材料进行表征,并研究了生长条件对其形貌及发光特性的影响。取得的主要结果如下:1.采用低温化学反应合成了单分散的EuF₃纳米结构。不同高分子电解质对EuF₃纳米材料的形貌和结构有很大影响,当高分子电解质为PSS时,随着反应时间的增加,EuF₃从六方相直径约为200～300nm的圆环状纳米结构逐渐转化为正交相直径约为100nm,长约为250～400nm的纺锤体状纳米结构。荧光光谱研究表明两种不同形貌和结构的EuF₃纳米材料发光特性并没有发生明显变化。利用相似方法获得了圆盘状的LaF₃∶Eu纳米结构。不同高分子电解质对其形貌和发光峰位几乎没有影响。但是利用不同高分子电解质制备的LaF₃∶Eu纳米结构,其发光强度发生了明显变化。这可能是由于不同高分子电解质不同的表面修饰作用导致的。2.采用柠檬酸钠还原法合成了胶体Au颗粒。实验发现减少柠檬酸钠的量可以使Au颗粒粒径从10nm增大至70nm,其表面等离子体共振吸收峰从520nm红移至540nm。采用Stober法将SiO₂包覆于Au颗粒表面制备得到Au@SiO₂核壳纳米微粒,通过改变SiO₂介质层厚度也能使Au的表面等离子体共振吸收峰红移。3.利用原位化学反应合成了Au@SiO₂@LaF₃∶Eu多层纳米核壳结构。其发光强度和发光寿命都是先随着SiO₂厚度的增加而增强,当SiO₂厚度与核心Au的尺寸相当时,随着它们厚度的进一步增加反而减弱了。另外,与单纯的LaF₃∶Eu纳米颗粒相比,纳米核壳结构的发光特性随着掺Eu浓度的变化而变化。4.利用LBL法合成了Au@SiO₂@CdTe多层纳米核壳结构。其发光强度先是随着SiO₂厚度的增加而增强,当SiO₂厚度与核心Au的尺寸相当时,随着它们厚度的进一步增加反而减弱了。但是纳米核壳结构发光寿命却是随着SiO₂层厚度的增加而逐渐缩短,尤其是与单纯的CdTe量子点相比,明显变短。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-9
第1章文献综述  9-27
  1.1 引言  9-10
  1.2 研究现状  10-20
    1.2.1 稀土化合物的研究  10-14
    1.2.2 核壳纳米微粒  14-20
  1.3 发展趋势和研究意义  20-27
    1.3.1 稀土纳米发光材料的发展趋势  20-22
    1.3.2 新型核壳结构复合材料的发展趋势  22-25
    1.3.3 研究意义和课题提出  25-27
第2章实验内容、原理和测试仪器  27-33
  2.1 实验内容  27
  2.2 实验方法原理  27-29
    2.2.1 胶体金纳米颗粒合成机理  27-28
    2.2.2 二氧化硅层制备的机理  28-29
    2.2.3 逐层吸附自组装法(LBL)合成机理  29
  2.3 测试仪器及方法  29-33
    2.3.1 X射线衍射(XRD)  29-30
    2.3.2 透射电子显微镜(TEM)  30-31
    2.3.3 场发射扫描电镜(FESEM)  31
    2.3.4 紫外可见吸收谱(UV-vis absorption spectroscopy)  31-32
    2.3.5 光致发光谱(Photoluminescence,PL)  32-33
第3章 EuF_3以及LaF_3∶Eu纳米结构的制备及表征  33-46
  3.1 引言  33-34
  3.2 EnF_3的制备及表征  34-42
    3.2.1 实验制备  34
    3.2.2 结果与讨论  34-42
  3.3 LaF_3∶Eu的制备及表征  42-44
    3.3.1 实验制备  42
    3.3.2 结果与讨论  42-44
  3.4 本章小结  44-46
第4章 Au@SiO_2@发光物质核壳纳米微粒的制备及表征  46-72
  4.1 引言  46
  4.2 胶体Au纳米颗粒的制备  46-51
    4.2.1 实验制备  46-47
    4.2.2 结果与讨论  47-51
  4.3 Au@SiO_2纳米核壳结构的制备及表征  51-57
    4.3.1 实验制备  51-52
    4.3.2 结果与讨论  52-57
  4.4 Au@SiO_2@LaF_3∶Eu多层纳米核壳结构的制备及表征  57-67
    4.4.1 实验制备  57
    4.4.2 结果与讨论  57-67
  4.5 Au@SiO_2@CdTe多层纳米核壳结构的制备及表征  67-71
    4.5.1 实验制备  67
    4.5.2 结果与讨论  67-71
  4.6 本章小结  71-72
第5章结论  72-74
参考文献  74-85
攻读硕士期间发表的论文  85-86
致谢  86

稀土氟化物及其核壳结构的制备与发光性能研究

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