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含氟线型和超支化聚酯合成及性能研究

作　者: 李文娟
导　师: 王忠刚
学　校: 大连理工大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 含氟线型聚酯 含氟多羟基超支化聚酯 合成 表面性能 固化动力学
分类号: O633.14
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


含氟材料由于存在键能很高的C-F键,且氟原子在高聚物中所起到的高度屏蔽效应和空间位阻作用,使其具有非含氟聚合物所不具备的优异性能,如化学稳定性、低表面能（耐水性、耐油性和耐沾污性）等。传统的氟烯烃树脂如聚四氟乙烯存在成本高和难加工等缺点,本文通过分子设计,合成了系列不同氟含量的聚酯,研究了其化学结构以及氟含量变化对表面性能的影响。本文以全氟辛酸、乙醇胺为原料,合成了全氟单体N-羟乙基全氟辛酰胺,通过红外光谱和质谱等方法对其化学结构进行表征。再以全氟单体为封端剂,和苯二甲酸二甲酯,1,4-丁二醇反应,钛酸四丁酯为催化剂,合成了一系列不同氟含量的线型聚对苯二甲酸丁二醇酯（FPBT）,通过红外光谱对其化学结构进行表征,并测试了聚合物的水接触角。结果显示随着氟含量的增加,水接触角显著增大。表明氟含量的增加大幅度降低了材料的表面能,提高材料的疏水疏油能力。以间苯二甲酸二甲酯,1,4-丁二醇,全氟单体为原料,钛酸四丁酯为催化剂,合成了一系列不同氟含量的线型聚间苯二甲酸丁二醇酯（FPBI）。通过红外光谱、表面全反射红外光谱、X射线衍射分析及X射线光电子能谱对其化学结构、聚集态结构和表面化学性质进行了表征。研究表明:氟元素在薄膜表面富集,且从表面至薄膜内部呈梯度分布。随着氟含量的增加,水接触角逐渐增大,表面能降低。当氟含量为10mol%时,表面能为15.07mJ/m2,低于聚四氟乙烯的表面能22mJ/m2,通过加入少量氟单体就可以大幅度降低材料表面能,提高材料的疏水疏油性。实现了分子设计的目的。以季戊四醇,间苯二甲酸二甲酯,1,4-丁二醇和全氟单体为原料,钛酸四丁酯为催化剂,季戊四醇为支化中心,合成了一系列不同氟含量的多羟基超支化聚酯（HBFP）。通过红外光谱对其化学结构进行表征,用乙酸酐—吡啶法测其羟值在27-107mg/g之间。通过核磁共振碳谱(13C-NMR)对其支化度进行表征,并以二异氰酸酯为固化剂,采用DSC方法对其固化行为进行了研究。结果表明该固化反应为一个复杂反应,近似一级反应。反应表观活化能（Ea）为158.67kJ·mol-1,频率因子（A）为2.25×1015,反应级数（n）为0.95。可以为同类多羟基聚酯固化成型工艺提供依据。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
1 文献综述  10-23
  1.1 含氟树脂研究进展  10-17
    1.1.1 含氟树脂的发展史  10-12
    1.1.2 含氟树脂涂料的特点  12
    1.1.3 含氟树脂涂料的分类  12-14
    1.1.4 全氟碳涂料简介  14
    1.1.5 氟碳涂料国内外研究概况  14-16
    1.1.6 氟碳涂料前景  16-17
  1.2 超支化聚合物  17-20
    1.2.1 超支化聚合物简介  17-19
    1.2.2 超支化聚合物结构特征及性能特点  19
    1.2.3 超支化聚合物的合成  19-20
  1.3 本文研究的目的和意义  20-21
  1.4 本文研究的主要内容  21-23
2 氟烷基封端的聚对苯二甲酸丁二醇酯(FPBT)合成及性能研究  23-35
  引言  23
  2.1 实验药品及仪器  23-24
    2.1.1 实验药品  23-24
    2.1.2 实验仪器  24
  2.2 氟单体N-羟乙基全氟辛酰胺制备  24-25
    2.2.1 常用的制备方法——酰氯化法  24-25
    2.2.2 一步法制备N-羟乙基全氟辛酰胺  25
  2.3 聚对苯二甲酸丁二醇酯的合成方法  25-29
    2.3.1 氟烷基封端FPBT的合成  27
    2.3.2 氟烷基封端FPBT3合成  27-28
    2.3.3 FPBT0、FPBT6、FPBT8、FPBT10合成  28-29
  2.4 结果讨论  29-34
    2.4.1 氟单体薄层色谱分析  29-30
    2.4.2 氟单体的红外光谱分析  30-31
    2.4.3 氟单体的质谱分析  31
    2.4.4 FPBT系列的红外光谱分析  31-32
    2.4.5 FPBT系列DSC分析  32-33
    2.4.6 FPBT系列表面性能分析  33-34
  2.5 本章小结  34-35
3 氟烷基封端的聚间苯二甲酸丁二醇酯(FPBI)合成及性能研究  35-52
  引言  35
  3.1 实验药品及仪器  35-36
    3.1.1 实验药品  35
    3.1.2 实验仪器  35-36
  3.2 氟烷基封端FPBI系列合成  36-37
    3.2.1 FPBI3的合成  37
    3.2.2 FPBI0、FPBI6、FPBI8、FPBI10合成  37
  3.3 结果讨论  37-51
    3.3.1 FPBI系列红外光谱分析  37-38
    3.3.2 FPBI系列全反射红外光谱分析  38-41
    3.3.3 FPBI0和FPBI10的XRD对比分析  41-42
    3.3.4 FPBI3,FPBI6,FPBI8,FPBI10的XPS分析  42-48
    3.3.5 FPBI6 DSC分析  48
    3.3.6 FPBI系列的表面性能分析  48-51
  3.4 本章小结  51-52
4 含氟超支化多羟基聚酯(HBFP)的合成与固化动力学研究  52-69
  引言  52-53
  4.1 实验药品及仪器  53
    4.1.1 实验药品  53
    4.1.2 实验仪器  53
  4.2 含氟超支化聚酯(HBFP)合成  53-57
    4.2.1 实验条件初探  53-54
    4.2.2 3%核含量的HBFP系列合成  54-55
    4.2.3 10%核含量的HBFP系列合成  55-56
    4.2.4 HBFP6系列合成  56
    4.2.5 超支化聚酯羟值测定  56-57
  4.3 结果讨论  57-67
    4.3.1 3%核含量HBFP系列红外光谱分析  57-58
    4.3.2 10%核含量HBFP系列红外光谱分析  58-59
    4.3.3 不同核含量HBFP6系列红外光谱分析  59-60
    4.3.4 凝胶含量测定  60-61
    4.3.5 支化度表征  61-64
    4.3.6 固化动力学研究  64-67
  4.4 本章小结  67-69
结论  69-70
参考文献  70-74
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  74-75
致谢  75-76

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 杂链聚合物 > 链上含氧的聚合物 > 聚酯
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