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聚合物—尖晶石铁氧体纳米复合物的制备、表征及电磁性质

作　者: 徐烽
导　师: 李良超
学　校: 浙江师范大学
专　业: 有机化学
关键词: 有机无机复合物纳米镍锌铜(铬)铁氧体聚丙烯酸酯聚丙烯酰胺聚苯胺电磁损耗
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

磁性纳米尖晶石铁氧体具有优异的机械,物理和生物医学性质。可以依据其用途,控制合适的制备方法来获取相关特性。将磁性纳米颗粒嵌入到聚合物网络后所得到磁性聚合物纳米复合材料,由于结合了无机材料(机械强度,稳定的化学性质以及热稳定性等)和有机聚合物(韧性,介电性,延展性和易加工性等)的优异特性,从而表现出一些特殊功能,可作为有机功能材料使用。而且用聚合物包覆纳米铁氧体颗粒可以减弱纳米粒子发生团聚,从而能实现规模化的商业合成纳米复合材料。由于纳米尖晶石铁氧体具有较好的电磁损耗特性,可以作为一种优良的电磁波吸波材料用于抗电磁波干扰和屏蔽电磁波。基于上述目的,本论文将纳米尖晶石铁氧体与不同的聚合物(聚丙烯酸酯,聚丙烯酰胺和聚苯胺)复合,以期能够在拓宽其应用范围的前提下进一步提高复合材料的电磁损耗性能。本论文的主要研究内容如下:用柠檬酸盐前驱物溶胶-凝胶法制备了纳米镍锌铜铁氧体和不同镧掺杂量的纳米镍锌铬铁氧体;用原位单体乳液分散法制备了聚丙烯酸酯-镍锌铜铁氧体复合物、聚丙烯酰胺-镍锌铜铁氧体复合物和聚苯胺/聚丙烯酰胺-镍锌铜铁氧体复合物。用X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)表征了不同镧掺杂量的纳米镍锌铬铁氧体的微结构,结果表明稀土镧能够抑制纳米晶粒的生长。同时,在1 MHz～1 GHz测试频率范围内,阻抗/材料分析仪的测试结果表明稀土镧的引入减弱了磁性材料的电磁损耗能力;此外,与镍锌铬铁氧体相比,镍锌铜铁氧体的电磁损耗能力显著增强,由此确定镍锌铜铁氧体作为聚合物中的纳米磁性粒子。用红外光谱(FT-IR)、热分析仪(TGA)、XRD,TEM和扫描电子显微镜(SEM)分析了聚丙烯酸酯,聚丙烯酰胺以及聚苯胺聚丙烯酰胺分别与镍锌铜铁氧体复合后各复合材料的微结构,微观形貌和热稳定性,XRD和FT-IR图谱证明了复合物的生成。TGA曲线表明复合物的热稳定性均有增强。TEM和SEM照片表明磁性纳米粒子均匀的分散在聚合物网络中。用阻抗材料分析仪分别测试了聚丙烯酸酯-镍锌铜铁氧体复合物,聚丙烯酰胺-镍锌铜铁氧体复合物和聚苯胺/聚丙烯酰胺-镍锌铜铁氧体复合物的电磁损耗性质。结果表明:聚丙烯酸酯-镍锌铜铁氧体复合物和聚丙烯酰胺-镍锌铜铁氧体复合物都是以磁损耗为主,且磁损耗能力随着复合物中磁性物质含量的增大而明显提高;在相同条件下后者的复合物中磁性物质的含量较大,复合效果明显优于前者;聚苯胺/聚丙烯酰胺-镍锌铜铁氧体复合物既有较好的磁损耗能力,且电损耗能力也明显提高,并且随着聚苯胺含量的增加,电损耗能力显著增强。

全文目录

摘要  2-4
ABSTRACT  4-11
第一章文献综述  11-23
  1.1 纳米材料特性  11-12
  1.2 纳米尖晶石铁氧体  12-14
    1.2.1 尖晶石铁氧体的晶体结构  12-13
    1.2.2 尖晶石铁氧体的磁性来源  13-14
    1.2.3 尖晶石铁氧体的制备方法  14
  1.3 复合材料的研究进展  14-15
    1.3.1 高聚物-无机纳米复合材料的研究现状  14-15
    1.3.2 高聚物-磁性无机纳米复合材料的制备方法  15
  1.4 高聚物-磁性无机纳米复合材料的制备方法  15-21
    1.4.1 共混法  15-16
    1.4.2 高能球磨法法  16
    1.4.3 原位聚合法  16-18
    1.4.4 原位生成法  18-19
    1.4.5 溶胶-凝胶法  19-20
    1.4.6 自组装技术  20
    1.4.7 超声波法  20-21
  1.5 选题依据和研究内容  21-23
    1.5.1 选题依据  21
    1.5.2 研究内容  21-23
      1.5.2.1 样品的合成  21-22
      1.5.2.2 样品的表征  22
      1.5.2.3 样品的电磁性质研究  22-23
第二章溶胶-凝胶法制备镧掺杂镍锌铬/镍锌铜铁氧体及其电磁性质研究  23-39
  2.1 试剂和仪器  23-24
    2.1.1 主要试剂  23
    2.1.2 主要仪器  23-24
  2.2 实验部分  24-25
    2.2.1 样品的制备  24
    2.2.2 样品的表征  24-25
  2.3 结果与讨论  25-37
    2.3.1 前驱物的TG/DTG/DSC分析  25
    2.3.2 化学组成分析  25-26
    2.3.3 X-射线衍射分析  26-28
    2.3.4 形貌分析  28-29
    2.3.5 磁性分析  29-31
    2.3.6 电磁损耗性能分析  31-34
    2.3.7 吸波性能分析  34-37
  2.4 本章小结  37-39
第三章聚丙烯酸酯-纳米镍锌铜铁氧体复合纳米材料的制备及电磁性能  39-51
  3.1 试剂和仪器  39-40
    3.1.1 主要试剂  39-40
    3.1.2 主要仪器  40
  3.2 实验部分  40-41
    3.2.1 样品的制备  40-41
      3.2.1.1 纳米镍锌铜磁流体的制备  40-41
      3.2.1.2 聚丙烯酸酯-纳米镍锌铜铁氧体复合纳米材料的制备  41
    3.2.2 样品的表征  41
  3.3 结果与讨论  41-48
    3.3.1 结构分析  41-43
      3.3.1.1 X-射线衍射分析  41-42
      3.3.1.2 红外光谱分析  42-43
    3.3.2 形貌分析  43-44
    3.3.3 热稳定性分析  44-45
    3.3.4 电磁性能分析  45-48
  3.4 反应机理  48-49
  3.5 本章小结  49-51
第四章聚丙烯酰胺-纳米镍锌铜铁氧体纳米复合物的电磁性质研究  51-69
  4.1 试剂和仪器  51-52
  4.2 实验部分  52-53
    4.2.1 样品的制备  52-53
    4.2.2 样品的表征方法  53
  4.3 结果与讨论  53-68
    4.3.1 复合物的热重分析  53-54
    4.3.2 复合物的结构分析  54-56
      4.3.2.1 X-射线衍射分析  54-55
      4.3.2.2 红外光谱分析  55-56
    4.3.3 复合物的微观形貌  56-61
      4.3.3.1 丙烯酰胺单体量对复合物微观形貌的影响  56-59
      4.3.3.2 聚合时间对复合物微观形貌的影响  59-60
      4.3.3.3 聚合温度对复合物微观形貌的影响  60-61
    4.3.4 磁性能分析  61-63
    4.3.5 电磁损耗性能分析  63-68
      4.3.5.1 丙烯酰胺单体量对复合物磁损耗的影响  63-64
      4.3.5.2 聚合时间对复合物磁损耗的影响  64
      4.3.5.3 聚合温度对复合物磁损耗的影响  64-65
      4.3.5.4 丙烯酰胺单体量对复合物介电损耗的影响  65-68
  4.4 本章小结  68-69
第五章聚苯胺/聚丙烯酰胺-纳米镍锌铜铁氧体纳米复合物的电磁性质研  69-81
  5.1 试剂和仪器  69
  5.2 实验部分  69-70
    5.2.1 聚苯胺/聚丙烯酰胺/镍锌铜铁氧体纳米复合物制备  69
    5.2.2 样品的表征  69-70
  5.3 结果与讨论  70-79
    5.3.1 X-射线衍射分析  70-71
    5.3.2 热稳定性分析  71-72
    5.3.3 红外光谱分析  72-73
    5.3.4 形貌分析  73-74
    5.3.5 磁性分析  74-75
    5.3.6 电磁损耗分析  75-79
      5.3.6.1 苯胺单体量对复合物磁损耗的影响  75
      5.3.6.2 引发剂含量对复合物磁损耗的影响  75-76
      5.3.6.3 苯胺单体量对复合物介电损耗的影响  76-77
      5.3.6.4 引发剂含量对复合物介电损耗的影响  77-79
  5.4 本章小结  79-81
参考文献  81-91
致谢  91-93
攻读学位期间发表的学术论文目录  93-95

聚合物—尖晶石铁氧体纳米复合物的制备、表征及电磁性质

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