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聚苯胺包覆法制备纳米LiFePO_4/C核壳复合材料及其性能研究

作　者: 芦伟
导　师: 谢凯；郑春满
学　校: 国防科学技术大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: LiFePO4 聚苯胺包覆 纳米材料 高倍率性能
分类号: TM912
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 66次
引　用: 1次
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内容摘要


锂离子电池被认为是未来电动汽车和军用装备的理想电源。LiFePO4正极材料具有充放电循环性能优异、原材料价格低廉、安全性高等诸多优点,特别适合作为动力电池的正极材料,但存在着离子电导率和电子电导率低的缺点。针对这一问题,论文采用聚苯胺包覆法制备了具有核壳结构的纳米LiFePO4/C正极材料,并系统地研究了纳米FePO4/PANI的合成、碳源、锂源及热处理工艺等对纳米LiFePO4/C正极材料的组成、结构和高倍率性能的影响。论文首先采用聚苯胺包覆法将FePO4粒径限制在纳米尺度,然后加入锂源和碳源,通过高温热处理将纳米FePO4还原为纳米LiFePO4,同时实现碳的包覆。在FePO4/PANI合成过程中,苯胺加入量是决定其粒径的关键因素,当苯胺与FePO4摩尔比为0.44时,得到粒径约为50 nm的FePO4/PANI。继续增加苯胺的量时,FePO4/PANI不再继续减小。优化的制备工艺为:液相体系的pH值为5,反应时间为4 h左右,反应温度为30℃,苯胺与FePO4的摩尔比为0.44。以蔗糖为碳源,经过热处理工艺可以在LiFePO4晶粒表面形成均匀的碳包覆层,阻止晶粒的进一步长大。碳含量为8%的LiFePO4/C正极材料的晶粒尺寸为55 nm,电导率为10-2 S·cm-1,具有较好的高倍率充放电性能。锂源在热处理过程中有5%的损失,当锂源加入量不足时,LiFePO4中存在欠锂杂相。当锂铁投料摩尔比为1.05:1时,产物中锂铁投料摩尔比近似为1:1,具有较好的电化学性能。热处理温度和热处理时间对纳米LiFePO4/C正极材料的组成、结构和性能影响显著。当热处理温度低（T≤500℃）或热处理时间短（t≤6 h）时,LiFePO4晶粒尺寸较小、晶格缺陷多,不利于材料的高倍率充放电;当热处理温度过高（T≥800℃）时,产物中含有高温杂相LiFe（P2O7）,其高倍率下容量衰减明显。700℃热处理12 h制备的样品具有最优的高倍率性能。采用优化工艺合成纳米LiFePO4/C正极材料,晶粒尺寸为55 nm,碳含量为8%左右,其电导率(2.1×10-2 S·cm-1)高于商品LiFePO4(1.5×10-4 S·cm-1)。在1C和0.2C放电倍率下,纳米LiFePO4/C正极材料具有相近的比容量(137 mAh·g-1)和平稳的放电电压平台（3.4 V）;LiFePO4/C正极材料在10C、20C、30C、40C的放电比容量分别为118、103、94、87 mAh·g-1,具有较商品LiFePO4正极材料优异的高倍率性能。

全文目录


摘要  9-10
ABSTRACT  10-12
第一章 绪论  12-26
  1.1 LiFeP0_4 的结构及电化学特性  12-18
    1.1.1 LiFeP0_4 的结构  12-15
    1.1.2 LiFeP0_4 充放电机理  15-16
    1.1.3 改进LiFeP0_4 高倍率电化学性能的途径  16-18
  1.2 纳米LiFeP0_4 国内外研究进展  18-24
    1.2.1 纳米LiFeP0_4 正极材料的合成方法  18-21
    1.2.2 纳米LiFeP0_4 正极材料的改性  21-24
  1.3 论文研究依据、目的与内容  24-26
    1.3.1 论文研究依据  24-25
    1.3.2 论文研究目的与内容  25-26
第二章 实验设计与分析测试方法  26-32
  2.1 实验设计方案  26-27
  2.2 实验药品与仪器  27-28
  2.3 实验过程  28-29
    2.3.1 聚苯胺包覆法制备纳米FeP0_4/PANI  28
    2.3.2 先驱体的制备  28
    2.3.3 热处理制备纳米LiFeP0_4/C 材料  28-29
    2.3.4 极片制备与电池组装  29
  2.4 分析测试方法  29-32
    2.4.1 扫描电子显微镜分析(SEM)  29
    2.4.2 高分辨透射电子显微镜分析(HRTEM)  29
    2.4.3 X 射线衍射分析(XRD)  29-30
    2.4.4 热重分析与差示扫描量热(TGA-DSC)  30
    2.4.5 粒径分析  30
    2.4.6 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)  30
    2.4.7 拉曼光谱分析(RS)  30
    2.4.8 电子电导率的测量  30
    2.4.9 电池组装及恒流充放电性能测试  30-31
    2.4.10 循环伏安测试(CV)  31
    2.4.11 化学分析  31-32
第三章 结果与讨论  32-77
  3.1 纳米FeP0_4/PANI 的合成研究  32-40
    3.1.1 pH 值对FeP0_4/PANI 合成的影响  33-35
    3.1.2 液相反应时间对FeP0_4/PANI 合成的影响  35-37
    3.1.3 苯胺的加入量对FeP0_4/PANI 合成的影响  37-39
    3.1.4 FeP0_4/PANI 的形貌和热转化过程分析  39-40
    3.1.5 小结  40
  3.2 碳源对纳米LiFeP0_4/C 正极材料的影响  40-49
    3.2.1 碳源的选择  40-45
    3.2.2 碳包覆量对LiFeP0_4/C 正极材料的影响  45-47
    3.2.3 热解碳的结构及对LiFeP0_4 正极材料结构和性能的影响  47-49
    3.2.4 小结  49
  3.3 锂源加入量对纳米LiFeP0_4/C 正极材料的影响  49-55
    3.3.1 CH_3COOLi·2H_20 的分解过程  50-51
    3.3.2 Li 源加入量对LiFeP0_4 结构和电性能的影响  51-54
    3.3.3 小结  54-55
  3.4 热处理工艺对纳米LiFeP0_4/C 正极材料的影响  55-70
    3.4.1 热处理过程中影响晶体生长的因素  55-57
    3.4.2 热处理温度对纳米LiFeP0_4/C 正极材料性能的影响  57-65
    3.4.3 热处理时间对纳米LiFeP0_4/C 正极材料性能的影响  65-70
    3.4.4 小结  70
  3.5 纳米LiFeP0_4/C 正极材料的结构与电性能分析  70-77
    3.5.1 纳米LiFeP0_4/C 正极材料的形貌与结构分析  70-72
    3.5.2 纳米LiFeP0_4/C 正极材料的电化学性能  72-76
    3.5.3 小结  76-77
第四章 结论  77-78
参考文献  78-84
致谢  84-85
作者在学期间取得的学术成果  85

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 蓄电池
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