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对苯二胺/4，4\'-二氨基二苯醚/均苯四酸二酐型聚酰亚胺纤维的研究

作　者: 黄荣辉
导　师: 叶光斗
学　校: 四川大学
专　业: 材料学
关键词: 聚酰胺酸 凝固浴 纤维 聚酰亚胺 亚胺化 形态结构 力学性能 热性能
分类号: TQ342.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


作为高性能纤维之一的聚酰亚胺纤维具有优异的力学性能、良好的耐辐射性和热稳定性，使其广泛应用于航空航天、原子能工业和军事等领域。近年来随着聚酰亚胺合成技术的改进和纺丝技术的发展，聚酰亚胺纤维的研究引起了更为广泛的关注。本实验在常用的均苯四酸二酐(PMDA)和4，4’—二氨基二苯醚(ODA)聚酰亚胺体系中，引入第三单体对苯二胺(PPD)，采用三元共聚的办法合成出聚酰胺酸(PAA)溶液，对合成产物进行了分子结构的红外光谱分析以及特性粘数、动力学粘度的测试，并讨论了单体固含量、加入方式等对聚酰胺酸特性粘数的影响。在PAA溶液的存放过程中，研究了稳定剂三乙胺的加入、均化时间、储存时间及环境温度等条件对PAA溶液特性粘数或动力学粘度的影响，讨论了影响聚酰胺酸溶液降解的因素。采用水，乙醇，N—甲基吡咯烷酮(NMP)等按一定配比混合的溶液作为凝固浴，测试了PAA溶液在不同凝固体系中的凝固值，作为凝固浴定性选择的标准。采用湿法纺丝技术对PAA溶液进行纺丝，纺制出不同凝固浴组成和温度的PAA初生纤维，利用扫描电镜(SEM)对其断面形态结构作了表征。同时，研究了PAA溶液纺丝技术、改性方法、特性粘数、固含量及纺丝拉伸比等条件对纺制出的PAA纤维性能的影响，旨在找到PAA溶液纺丝成形的最佳条件。对制得的PAA纤维，采用化学酰亚胺化、热酰亚胺化和化学酰亚胺化—热处理的方式制备PI纤维，比较了这三种方法对PI纤维力学性能的影响，最终确定了热酰亚胺化的处理方式。在热酰亚胺化处理中，研究了热处理温度、热处理氛围(真空、氮气和空气)、施加张力、恒温时间和热定型条件(定型时间、温度、张力)等对所得PI纤维性能的影响。通过力学性能测试、扫描电镜观察(SEM)、差示扫描量热分析(DSC)、热失重分析(TGA)、X射线衍射分析(XRD)等，对PAA和PI纤维的结构与性能进行了一定的表征。最终，当PPD/ODA=4/6或3/7时，PI纤维可以获得较好的力学性能，其强度和模量可以分别达到5.21cN/dtex，160cN/dtex和5.00cN/dtex，145cN/dtex；同时，所得PI纤维具有较优异的热性能，其热分解起始温度达到500℃，800℃时剩余重量可达60％左右。

全文目录


摘要  2-4
Abstract  4-8
第一章 前言  8-23
  1.1 聚酰亚胺及其纤维概述  8-10
    1.1.1 聚酰亚胺及其纤维的主要性能  8-10
    1.1.2 聚酰亚胺纤维的主要应用  10
  1.2.聚酰亚胺的合成  10-14
    1.2.1 聚合过程中形成酰亚胺环  11-13
    1.2.2 由带酰亚胺环的单体缩聚获得聚酰亚胺  13-14
  1.3.聚酰亚胺纤维的制备  14-18
    1.3.1 湿法/干湿法纺丝方法  14-16
    1.3.2 熔融纺丝方法  16-17
    1.3.3 干法纺丝方法  17-18
  1.4.聚酰亚胺的改性研究  18-20
    1.4.1 引入柔性结构单元  18-19
    1.4.2 引入大的侧基  19
    1.4.3 引入扭曲和非共平面结构  19
    1.4.4 使用两种二酐或二胺的共聚反应  19-20
  1.5 商品化和半商品化的聚酰亚胺纤维  20-21
  1.6 本课题研究的目的,内容及创新点  21-23
第二章 PPD/ODA/PMDA型聚酰胺酸的合成  23-31
  2.1 引言  23-24
  2.2 实验部分  24
    2.2.1 原料  24
    2.2.2 聚酰胺酸原液的合成  24
    2.2.3 测试与表征  24
  2.3 结果与讨论  24-30
    2.3.1 产物分子结构分析  24-26
    2.3.2 影响PAA特性粘数的因素  26-27
    2.3.3 聚酰胺酸溶液的稳定性研究  27-30
  2.4 本章小结  30-31
第三章 PPD/ODA/PMDA型聚酰胺酸纤维的制备条件与性能  31-47
  3.1 引言  31
  3.2 实验部分  31-33
    3.2.1 纺丝原液的制备  31-32
    3.2.2 凝固值的测定  32
    3.2.3 纺丝实验  32
    3.2.4 测试与表征  32-33
  3.3 结果与讨论  33-46
    3.3.1 凝固浴的选择  33-40
    3.3.2 PAA改性溶液纺丝过程的研究  40-41
    3.3.3 不同纺丝技术的研究  41-42
    3.3.4 PAA原液性质和纺丝工艺对PAA纤维性能的影响  42-46
  3.4 本章小结  46-47
第四章 PPD/ODA/PMDA型聚酰亚胺纤维的制备与性能研究  47-67
  4.1 引言  47-48
  4.2 实验部分  48
    4.2.1 PAA纤维的酰亚胺化处理  48
    4.2.2 测试与表征  48
  4.3 结果与讨论  48-65
    4.3.1 PAA纤维酰亚胺化方法的选择  48-50
    4.3.2 PAA纤维的亚胺化过程研究  50-52
    4.3.3 PAA纤维热酰亚胺化工艺研究  52-61
    4.3.4 形态结构分析  61-62
    4.3.5 结晶性能分析  62-64
    4.3.6 PI纤维的热性能研究  64-65
  4.4 本章小节  65-67
第五章 结论  67-69
  5.1 PPD/ODA/PMDA型聚酰胺酸的合成  67
  5.2 PPD/ODA/PMDA型聚酰胺酸纤维的制备条件与性能  67-68
  5.3 PPD/ODA/PMDA型聚酰亚胺纤维的制备与性能研究  68-69
参考文献  69-72
作者在读硕士期间发表论文  72-74
致谢  74

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 化学纤维工业 > 合成纤维 > 聚酰胺纤维（锦纶、尼龙）
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