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新型锡酸盐发光材料的研究

作　者: 高文杰
导　师: 余锡宾
学　校: 上海师范大学
专　业: 应用化学
关键词: Ca2-xEuxSnO4 Sr2-xEuxSnO4 氨水沉淀法 草酸铵沉淀法 高温固相法 红色荧光材料 光致发光
分类号: O611.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


本论文主要涉及M2-xEuxSnO4（M=Ca,Sr）红色荧光材料的制备和性能研究,包括采用氨水沉淀法和草酸铵沉淀法两种方法合成Ca2-xEuxSnO4红色荧光材料,采用高温固相法合成Sr2-xEuxSnO4红色荧光材料。应用X射线衍射、差热-热重分析、红外光谱、荧光光谱、透射电镜、扫描电镜等测试手段对材料进行了表征,得到以下一些结论:采用氨水沉淀法合成的Ca2-xEuxSnO4红色荧光材料是一种新型的红色荧光材料。所合成样品为正交晶系结构,以不对称结构排列,SnO6是一种八面体结构,以一种共价键的形式与Ca2+结合,3价的Eu3+以不等价形式取代2价的Ca2+。通过对样品的形貌进行分析,可以看出样品的颗粒在200nm左右,这与计算结果不符,主要是由于样品在高温下团聚结块形成的。通过对样品进行荧光性能测试,得出样品的激发光谱有两部分:样品在396nm处有一个很强的锐态激发峰,为样品主激发峰,样品在250nm～350nm处有一个宽带激发,归属于O2-→Eu3+之间的电荷迁移（CTB）,其中396nm处的激发峰强于289nm处的激发峰。在396nm激发峰激发的发射峰归属于典型的Eu3+的5D0→7FJ（J=0-4）跃迁发射,其中以Eu3+的5D0→7F2处617nm电偶极跃迁发射最强,样品发红光。对样品制备过程中的各种影响因素进行了分析和探讨。得出在氨水沉淀法中,起始溶液的最佳pH为8,Eu3+的最佳掺杂浓度为10%,最佳煅烧温度为1200oC,缓慢降温退火方式下的样品荧光强度最好。通过对样品的碱金属Li的共掺杂,得出掺杂后样品的荧光强度有了很大的提高。该样品处于长波紫外396nm激发下所需的能量比较低,有望作为一种优质的长波紫外激发红光荧光体,并且可以很好的用于作为LED环保和节能材料中的红粉。采用草酸铵沉淀法来合成了Ca2-xEuxSnO4红色荧光材料,通过表征,所合成样品同样是正交晶系结构,以不对称结构排列,3价的Eu3+以不等价形式取代2价的Ca2+。通过对样品的形貌进行分析,得出样品的颗粒在250nm～300nm之间,系高温烧结结块引起。通过对样品进行荧光性能测试,样品同样有两个激发峰,分别为289nm和396nm,然而在草酸铵沉淀法中,所得到的主激发峰为289nm。用289nm激发,得到样品的主发射峰位于617nm处。本文探讨了制备工艺条件对样品的荧光性能的影响。得出在草酸铵沉淀法制备过程中,当沉淀剂草酸铵加入量与基质的比例分别为1.2:1,Eu3+的最佳掺杂量为10%,煅烧温度为1200oC,在缓慢降温退火方式下得出的样品的荧光强度最高。对所得样品进行了碱金属Li、Na、K的共掺杂,得出金属Li的共掺杂对样品荧光性能有了非常明显的提高。采用高温固相法合成Sr2-xEuxSnO4红色荧光材料,它同样是一种新型荧光材料。Sr2-xEuxSnO4为正交晶系,以不对称结构排列,Eu3+完全取代Sr2+。通过SEM对样品的形貌进行分析,得出粒径为100nm左右。对样品进行荧光性能分析,样品同样有两个激发峰,分别为289nm和396nm处,其中主激发峰为289nm。通过主激发峰289nm激发,得出样品的最强发射峰位于623nm。样品的396nm激发和主峰289nm激发所得到的发射峰非常相似。通过对制备过程中的各种影响因素进行了讨论,得出在高温固相法制备Sr2-xEuxSnO4荧光材料时, Eu3+的最佳掺杂浓度为12%,最佳煅烧温度为1200oC,缓慢降温退火方式下所得样品荧光强度最好。通过对样品的碱金属Li的共掺杂,得出掺杂后样品的荧光强度有了很大的提高。总之,所合成的这两种荧光材料制备都很简单,易于控制,可以更好的应用于工艺生产。所得到的红色荧光粉色纯度高,稳定性好,激发所需的能量低。同时,原料相对于传统的Y2O3:Eu荧光粉便宜很多,可以更好的应用商业化生产。

全文目录


中文摘要  4-6
ABSTRACT  6-10
第一章 前言  10-20
  1.1 固体材料发光的主要特征和一般规律  10-11
    1.1.1 吸收光谱  10
    1.1.2 激发光谱  10
    1.1.3 发射光谱  10-11
    1.1.4 能量传输  11
    1.1.5 发光和猝灭  11
  1.2 发光材料的组成  11-12
  1.3 纳米发光材料的研究进展  12-14
    1.3.1 纳米发光材料的性能  12-13
    1.3.2 纳米发光材料的研究进展  13-14
  1.4 稀土发光材料的研究进展  14-15
  1.5 LED 照明技术的研究进展  15-17
  1.6 锡酸盐荧光体的研究目的和意义  17-20
第二章 实验部分  20-23
  2.1 原料的合成与仪器  20-21
  2.2 制备方法  21
  2.3 主要表征手段及其对应的仪器设备  21-23
    2.3.1 激发和发射光谱  21
    2.3.2 粉末X 射线衍射  21
    2.3.3 红外吸收光谱  21-22
    2.3.4 热分析  22
    2.3.5 形貌分析  22-23
第三章 氨水沉淀法制备CA_(2-X)EU_XSNO_4红色荧光材料  23-37
  3.1 样品的制备  23-24
  3.2 荧光体的形成过程  24
  3.3 样品的结构分析  24-27
  3.4 CA_(2-X)EU_XSNO_4的激发和发射光谱  27-29
  3.5 CA_(2-X)EU_XSNO_4荧光性能的影响因素  29-35
    3.5.1 起始溶液pH 值对样品荧光性能的影响  29-30
    3.5.2 Eu~(3+)浓度对荧光强度的影响  30-31
    3.5.3 煅烧温度对荧光强度的影响  31-32
    3.5.4 退火方式的影响  32-34
    3.5.5 碱金属Li 的共掺杂对荧光强度的影响  34-35
  3.6 本章小结  35-37
第四章 草酸铵沉淀法制备CA_(2-X)EU_XSNO_4红色荧光材料  37-49
  4.1 样品的制备  37
  4.2 样品的结构分析  37-39
  4.3 CA_(2-X)EU_XSNO_4的激发和发射光谱  39-42
  4.4 CA_(2-X)EU_XSNO_4荧光性能的影响因素  42-48
    4.4.1 沉淀剂草酸铵加入量的影响  42-43
    4.4.2 Eu~(3+)浓度对荧光强度的影响  43-45
    4.4.3 煅烧温度对荧光强度的影响  45-46
    4.4.4 退火方式的影响  46-47
    4.4.5 碱金属的共掺杂对荧光强度的影响  47-48
  4.5 本章小结  48-49
第五章 高温固相法制备SR_(2-X)EU_XSNO_4红色荧光材料  49-60
  5.1 样品的制备  49
  5.2 样品的结构分析  49-52
  5.3 SR_(2-X)EU_XSNO_4的激发和发射光谱  52-53
  5.4 SR_(2-X)EU_XSNO_4荧光性能的影响因素  53-59
    5.4.1 Eu~(3+)浓度对荧光强度的影响  53-55
    5.4.2 煅烧温度对荧光强度的影响  55-56
    5.4.3 退火方式的影响  56-57
    5.4.4 碱金属Li 的共掺杂对荧光强度的影响  57-59
  5.5 本章小结  59-60
第六章 结论  60-62
参考文献  62-69
附录  69-70
致谢  70

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 化学元素与无机化合物 > 性质
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