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水溶性CdSe量子点的合成及其化学/电致化学发光性质研究

作　者: 游子涵
导　师: 韩鹤友
学　校: 华中农业大学
专　业: 农药学
关键词: CdSe量子点合成化学发光电致化学发光
分类号: O614.242
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

量子点（quantum dots，QDs）是一种三维受限、近似球状的无机半导体纳米晶体。与传统的有机荧光染料和荧光蛋白相比，量子点具有宽的激发光谱、窄而对称的发射光谱、高的荧光量子产率等优点。近年来，量子点在生物标记及成像方面引起了人们的广泛关注，已经成为当前的研究热点之一。然而，有关量子点化学发光及电致化学发光性质方面的研究才刚刚起步。化学发光具有仪器简单、灵敏度高、检测范围宽等优点。通过研究量子点的化学发光及电致化学发光性质，可以进一步拓展量子点的应用范围。本文建立了一种水相中合成 CdSe量子点的新方法，在此基础上，对所合成量子点的化学发光及电致化学发光性质作了初步的探索。主要研究内容及结果如下：1．采用巯基乙酸（MAA）作为表面修饰剂，CdCl₂和NaHSe为反应前体，在水溶液中合成了粒径约1.5 nm的CdSe量子点。通过紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、化学发光三种手段对所合成的量子点进行了表征，并研究了反应时间、反应温度、MAA加入量以及Cd∶Se摩尔比等条件对CdSe量子点的化学发光性能的影响。结果表明：当Cd∶Se摩尔比为2∶1，MAA加入量为120μL，反应温度为30℃，反应时间为1 h时，可以得到化学发光性能较好的CdSe量子点。2．建立了CdSe量子点-H₂O₂化学发光新体系。通过研究不同氧化剂、碱性介质浓度、氧化剂浓度、量子点浓度及几种表面活性剂对CdSe量子点化学发光的影响，对CdSe量子点化学发光的条件进行了优化。结果表明：在碱性介质中，CdSe量子点可以被H₂O₂直接氧化产生化学发光，阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）对CdSe量子点-H₂O₂体系的化学发光强度有一定程度的增敏作用。探讨了CdSe量子点化学发光的反应机理，为水溶性CdSe量子点化学发光的进一步应用提供了参考。3．建立了水溶性CdSe量子点电致化学发光新体系。直接在水溶液中采用三电极系统对CdSe量子点溶液进行扫描，观察到化学发光现象，并对水溶液中CdSe量子点电致化学发光的条件（如扫描速率、溶解氧、CdSe量子点的浓度等）进行了优化。基于邻苯三酚抑制CdSe量子点电致化学发光的现象，建立了邻苯三酚检测新方法，该方法对邻苯三酚检测的线性范围为4.0×10^-7～2.0×10^-5mol／L，检测限为6.6×10^-8mol／L（S／N=3）。同时，对CdSe量子点电致化学发光的反应机理进行了探讨。实验结果表明，CdSe量子点电致化学发光光谱的峰位置与荧光光谱的缺陷峰位置几乎相同，这说明量子点的表面缺陷在光发射过程中起了关键性作用。

全文目录

摘要  6-7
ABSTRACT  7-9
简略词表  9-10
第一章绪论  10-22
  1 量子点的研究进展  10-17
    1.1 量子点的光学性质  10-11
    1.2 量子点的发光机理  11-12
    1.3 量子点的制备方法  12-13
      1.3.1 有机相中合成量子点  12-13
      1.3.2 水相中合成量子点  13
    1.4 量子点在生化分析及生物成像中的应用  13-17
      1.4.1 量子点用于小分子的测定  14-15
      1.4.2 量子点用于生物大分子的测定  15
      1.4.3 量子点用于细胞成像分析  15
      1.4.4 量子点用于活体成像及疾病诊断  15-17
  2 纳米材料化学发光研究进展  17-20
    2.1 化学发光分析的原理及其特点  17-19
    2.2 几种常见的化学发光试剂  19
    2.3 纳米材料化学发光  19-20
  3 本课题的设计思想及意义  20-22
第二章水溶性CdSe量子点的合成  22-32
  1 前言  22
  2 材料和方法  22-23
    2.1 试剂  22-23
    2.2 主要仪器  23
    2.3 实验方法  23
  3 结果与分析  23-31
    3.1 反应时间的影响  23-25
    3.2 巯基乙酸量的影响  25-26
    3.3 反应温度的影响  26-29
    3.4 Cd∶Se摩尔比的影响  29-31
  4 讨论  31-32
第三章 CdSe量子点化学发光性质研究  32-41
  1 前言  32-33
  2 材料和方法  33-35
    2.1 试剂  33
    2.2 主要仪器  33-34
    2.3 实验方法  34-35
  3 结果与分析  35-40
    3.1 氧化剂的选择  35-36
    3.2 NaOH浓度的影响  36
    3.3 H_2O_2浓度的影响  36
    3.4 CdSe量子点浓度的影响  36-38
    3.5 表面活性剂的影响  38-39
    3.6 CdSe量子点化学发光反应机理的探讨  39-40
  4 讨论  40-41
第四章水溶性CdSe量子点电致化学发光性质及其应用研究  41-51
  1 前言  41
  2 材料和方法  41-43
    2.1 试剂  41-42
    2.2 主要仪器  42
    2.3 实验方法  42-43
  3 结果与分析  43-50
    3.1 CdSe量子点的表征  43-44
    3.2 CdSe量子点的电致化学发光  44-46
    3.3 扫描速率的影响  46
    3.4 CdSe量子点浓度的影响  46
    3.5 溶解氧的影响  46-48
    3.6 CdSe量子点电致化学发光用于检测邻苯三酚  48-49
    3.7 CdSe量子点电致化学发光反应机理的探讨  49-50
  4 讨论  50-51
全文总结  51-53
全文参考文献  53-60
致谢  60-61
附录  61

水溶性CdSe量子点的合成及其化学/电致化学发光性质研究

内容摘要

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