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以水玻璃为硅源合成T型沸石的研究
作 者: 张志国
导 师: 郭洪臣
学 校: 大连理工大学
专 业: 工业催化
关键词: T型沸石 水玻璃 硫酸铝 TMAOH K~+
分类号: TQ424.25
类 型: 硕士论文
年 份: 2007年
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内容摘要
T型沸石既具有酸性又为小孔结构,并且有良好的热稳定性和耐酸性能,可作为一些小分子烃类反应的择形催化剂和吸附分离材料。目前国内外对T型沸石的研究报道较少,人们对其合成和应用方面仍有许多问题没有搞清楚。本文首次以廉价的水玻璃和工业硫酸铝为原料,对T型沸石的水热合成进行了探索研究,得到一些有益结果。论文系统考察了加入/不加入季胺碱TMAOH的两种合成体系中T沸石的晶化规律。结果表明:两种体系都可得到结晶度高,晶相纯的T沸石。在不加入TMAOH的体系中,钾离子对T沸石的合成起主要结构导向作用;而在加入TMAOH的体系,TMA+起主要的结构导向作用。在不加入TMAOH的体系中合成出的T沸石比表面积和微孔体积均较小,而在加入TMAOH的体系合成出的T沸石比表面积和微孔体积显著增大。加入TMAOH的体系合成出的T沸石的硅铝比也有所提高。因此,TMAOH对T沸石的合成有重要影响。在不加入TMAOH的合成体系中发现:水玻璃作硅源时的晶化诱导期比硅溶胶短。晶化温度在85~135℃内可得到晶相纯的T型沸石。搅拌晶化能有效减小T型沸石的晶粒度,但搅拌速度在200~800 r/min内对晶粒大小的影响不明显。凝胶n(SiO2)/n(Al2O3)比在16~32范围内可合成出结晶度高、晶相纯的T型沸石,但凝胶n(SiO2)/n(Al2O3)比大于32时,晶化产物中出现钙十字沸石杂晶。凝胶n(SiO2)/n(Al2O3)比改变对T型沸石产物硅铝比基本无影响。另外,本文还对水玻璃体系合成出的T沸石进行了性质表征。结果表明:T沸石具有良好的热稳定性和水热稳定性,具有与HZSM-5沸石相似的酸度。其膜制品在二氧化碳和甲烷混合气体的分离中具有较好的分离效果,表现出良好的应用价值。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-9 引言 9-10 1 文献综述 10-19 1.1 T型沸石的结构 10-12 1.2 T型沸石的应用研究 12-15 1.2.1 催化方面 12-14 1.2.2 吸附分离方面 14-15 1.3 T型沸石的合成研究 15-18 1.4 论文的选题依据与主要内容 18-19 2 实验方法 19-21 2.1 实验原料与仪器设备 19 2.1.1 原料与试剂 19 2.1.2 仪器与设备 19 2.2 T型沸石的制备 19 2.3 样品表征 19-21 2.3.1 X射线多晶衍射(XRD) 19-20 2.3.2 扫描电子显微镜(SEM) 20 2.3.3 N_2物理吸附 20 2.3.4 X射线荧光光谱(XRF) 20 2.3.5 傅立叶-红外谱图(FT-IR) 20 2.3.6 动态吸附量测定 20 2.3.7 热重(TG)表征 20 2.3.8 NH_3-TPD表征 20-21 3 不加有机模板剂体系中的T型沸石合成 21-47 3.1 凝胶n(SiO_2)/n(Al_2O_3)比的影响 21-26 3.1.1 凝胶n(SiO_2)/n(Al_2O_3)比对T沸石结晶度的影响 21-22 3.1.2 凝胶n(SiO_2)/n(Al_2O_3)比对晶化产物形貌影响 22-24 3.1.3 不同凝胶n(SiO_2)/n(Al_2O_3)比晶化产物的IR骨架结构表征 24 3.1.4 凝胶n(SiO_2)/n(Al_2O_3)比对晶化速度的影响 24-25 3.1.5 凝胶n(SiO_2)/n(Al_2O_3)比对晶化产物化学组成的影响 25-26 3.2 KOH的影响 26-29 3.3 硅源的影响 29-31 3.4 晶化温度的影响 31-33 3.4.1 晶化温度对产物结构的影响 31-32 3.4.2 晶化温度对产物形貌的影响 32-33 3.5 机械搅拌的影响 33-38 3.5.1 静止和搅拌晶化对产物结构的影响 33-34 3.5.2 静止和搅拌下晶化对产物形貌的影响 34-35 3.5.3 静止和搅拌下晶化产物的氮气物理吸附表征 35-36 3.5.4 静止和搅拌下晶化产物的正己烷和环己烷吸附量表征 36-37 3.5.5 静止和搅拌下晶化产物的IR骨架结构表征 37-38 3.6 陈化条件的影响 38-42 3.6.1 70℃陈化的影响 38-40 3.6.2 室温陈化的影响 40-42 3.7 晶种的影响 42-44 3.8 NaCl加入量对合成的影响 44-46 3.9 本章小结 46-47 4 有机胺TMAOH体系下合成T型沸石的研究 47-53 4.1 TMAOH对T沸石结构和形貌的影响 47-49 4.2 TMAOH对T沸石化学组成的影响 49-50 4.3 TMAOH对T沸石物理吸附性能的影响 50-51 4.4 TMAOH用量对T沸石正己烷和环己烷吸附性能的影响 51-52 4.5 本章小结 52-53 5 T型沸石的应用前景 53-61 5.1 T沸石的稳定性考察 53-58 5.1.1 不加有机模板剂体系合成所得T沸石的热稳定性 53-54 5.1.2 TMAOH体系合成所得T沸石的热稳定性 54-55 5.1.3 不加有机模板剂体系合成所得T沸石的水热稳定性 55-56 5.1.4 T沸石的耐酸性 56-58 5.2 T型沸石的酸性表征 58-59 5.3 T型沸石的吸附分离应用 59-61 结论 61-62 参考文献 62-65 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 65-66 致谢 66-67
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 吸附剂 > 无机吸附剂 > 用作吸附剂的人造硅酸盐
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