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聚合硫酸钛的制备与研究

作　者: 唐立敏
导　师: 李金平
学　校: 大连理工大学
专　业: 材料学
关键词: 聚合硫酸钛 制备方法 非晶态 无机高分子材料
分类号: TQ316.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


本文采用了酸溶一步法制备了一种新的无机聚合物—聚合硫酸钛[Ti（OH）n（SO4）（4-n）／2]m。确定了制备聚合硫酸钛的反应物配比，反应温度和时间等工艺条件，探讨了第一阶段反应的动力学问题，将聚合硫酸钛与聚合氯化铝按不同比例合成新的无机聚合材料，采用现代分析方法XRD、DTA和UV-VIS，对聚合硫酸钛和其它无机聚合材料的性能和结构进行了分析。结果表明：1、聚合硫酸钛的分子式为[Ti（OH）n（SO4）（4-n）／2]m，制备工艺分为两个阶段，第一阶段为H2SO4与Ti粉的反应：Ti+2H2SO4=Ti（SO4）2+2H2↑。第二阶段为聚合硫酸钛形成和水分蒸发的过程。最后产物为深咖啡色、粘稠的非晶态物质。2、在25℃时，第一阶段的反应速度极慢，随着温度的升高第一阶段的反应速率加快，得到聚合硫酸钛的稳定性也会逐渐降低；第一阶段的反应温度高于40℃时会有硫化物气体排出，不能生成聚合物。第一阶段较合适的反应温度为36℃，反应时间为8小时，制备的聚合硫酸钛可保持30天。常温下，第二阶段聚合硫酸钛需要大约90d时间才能逐渐排出水分。通过逐步升温热处理，处理温度从30℃—45℃，每次升高2℃，历时近10d才能逐渐排出水分，得到深咖啡色、粘稠的聚合硫酸钛。3、第一阶段化学反应为一级反应，在32℃、34℃、36℃和38℃的化学反应速度常数分别为0.0042、0.0052、0.0098、0.0146，随着温度的升高，化学动力学常数逐渐增大。起始反应时间分别为81.5、52、43和21min；通过不同温度下的动力学常数可以算出本文第一阶段化学反应的活化能为170.32kJ／mol。4、聚合硫酸钛升温到150℃有吸热峰；升温到335℃，形成乳白色的（TiO）（SO4）粉末状；升温到595℃，生成淡黄色Ti（SP4）2和TiO2粉末状混合物。5、第一阶段生成的紫色溶液在第二阶段转变成淡黄色溶液的过程，是形成聚合硫酸钛的过程；逐步升温热处理时，聚合硫酸钛溶液中的水分逐渐排出，聚合硫酸钛的结构没有发生改变，浓度逐渐增大。6、浓度为20％和30％的PAC分别与40％和50％的聚合硫酸钛反应时，可以得到同种晶体，晶体中存在与有机高分子晶体相似的非晶结构。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
1 绪论  9-30
  1.1 无机高分子材料的概述  9-12
    1.1.1 无机高分子材料的定义  9
    1.1.2 无机高分子材料的分类  9-10
    1.1.3 特种无机高分子  10
    1.1.4 通用无机高分子及其应用  10-12
  1.2 无机絮凝剂的概述  12-19
    1.2.1 絮凝剂的研究及发展趋势  13-14
    1.2.2 无机絮凝剂的种类  14
    1.2.3 现有无机高分子絮凝剂的制备方法  14-17
    1.2.4 无机高分子絮凝剂的理论研究进展  17-18
    1.2.5 羟基化特征参数与计算公式研究  18
    1.2.6 无机高分子絮凝剂的表面特征及絮凝机理研究  18-19
  1.3 聚合氯化铝  19-29
    1.3.1 聚合氯化铝(PAC)的生产方法  19-23
    1.3.2 聚合氯化铝的形态分布  23-29
  1.4 本文的研究目的、内容以及前景  29-30
2 实验部分  30-37
  2.1 试验药品和仪器  30-32
    2.1.1 试验药品  30
    2.1.2 试验仪器  30-32
  2.2 聚合硫酸钛的制备过程  32-34
    2.2.1 材料的配比  32
    2.2.2 制备工艺  32-33
    2.2.3 检测分析  33-34
  2.3 聚合硫酸钛与聚合氯化铝复合反应  34-37
3. 结果与讨论  37-61
  3.1 聚合硫酸钛的形成  37-38
    3.1.1 聚合硫酸钛的反应过程  37
    3.1.2 聚合硫酸钛的XRD分析  37-38
  3.2 反应温度的影响  38-42
    3.2.1 第一阶段反应温度  38-39
    3.2.2 第二阶段处理温度  39-42
  3.3 第一阶段反应产生的气体  42-44
  3.4 第一阶段反应动力学研究  44-56
    3.4.1 化学反应动力学  44-45
    3.4.2 实验记录与数据处理  45-56
  3.5 差热分析  56-58
  3.6 聚合硫酸钛与聚合氯化铝复合反应  58-61
结论  61-62
参考文献  62-65
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  65-66
致谢  66-67

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业（高聚物工业） > 生产过程 > 聚合反应过程
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