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主链含联苯基和酯基的新型聚芳醚酮的合成及性能研究

作　者: 肖芬
导　师: 蔡明中
学　校: 江西师范大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 4,4’-双(对苯氧苯甲酰基)联苯 1,4-二(对苯氧基苯甲酸)对苯二酯傅克酰化低温溶液缩聚聚醚酮酮
分类号: TQ326
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

本论文论述了近年来聚芳醚酮的发展及研究现状,并设计合成了五类主链含联苯基和酯基的新型聚芳醚酮树脂。1.以对溴苯甲酰氯和联苯为原料,通过傅克酰化反应合成了4,4’-双(对溴苯甲酰基)联苯,后者再与苯酚反应合成了4,4’-双(对苯氧苯甲酰基)联苯(DPOBBP);以1,2-二氯乙烷(DCE)为溶剂,以无水三氯化铝?N-甲基吡咯烷酮(NMP)为复合催化溶剂体系,将4,4’-双(对苯氧苯甲酰基)联苯(DPOBBP)、二苯醚(DPE)与间苯二甲酰氯(IPC)进行低温溶液共缩聚反应,通过改变DPOBBP/DPE的摩尔比制得一类主链含联苯结构聚醚酮酮醚酮酮/聚醚酮酮共聚物,用FT-IR, DSC, TG, XRD等分析方法进行了分析表征。研究结果表明,随着共聚物中DPOBBP含量增加,其玻璃化转变温度逐渐升高,且该类共聚物具有良好的结晶性能和耐热性能。2.在1,2-二氯乙烷(DCE)为溶剂,无水三氯化铝?N-甲基吡咯烷酮(NMP)为复合催化溶剂体系中,将4,4’-双(对苯氧苯甲酰基)联苯(DPOBBP)与对苯二甲酰氯(TPC)和间苯二甲酰氯(IPC)进行三元共缩聚反应,通过改变IPC/TPC的摩尔比合成了一系列新型含联苯结构的聚醚酮酮醚酮酮树脂,用FT-IR, DSC, TG, XRD等分析方法对聚合物进行了表征和性能测试。研究结果表明,随着聚合物中TPC含量的增加,共聚物的玻璃化转变温度和熔融温度都逐渐提高,并具有优良的热稳定性和耐溶剂抗化学腐蚀性能。3.以4,4’-双(对苯氧苯甲酰基)联苯(DPOBBP)、4,4’-二苯氧基二苯砜(DPODPS)和对苯二甲酰氯(TPC)为单体,在无水三氯化铝?N-甲基吡咯烷酮(NMP)?1,2-二氯乙烷(DCE)为复合催化溶剂体系中进行低温溶液缩聚反应,通过改变DPOBBP/DPODPS的摩尔比,合成了一系列主链含联苯基和砜基的聚醚酮酮醚酮酮/聚醚砜醚酮酮共聚物,用FT-IR, DSC, TG, XRD等分析方法对聚合物进行表征和性能测试。研究结果表明,共聚物具有高的玻璃化转变温度(Tg),并随着DPODPS含量的增加,聚合物的结晶性、熔融温度逐渐降低,当DPODPS的含量达到50%时,已由半结晶性聚合物转变为非晶态聚合物,同时聚合物的溶解性也有改善。4.以1,4-二(对苯氧基苯甲酸)对苯二酯(PDBDPB),二苯醚(DPE)和间苯二甲酰氯(IPC)为单体,在无水三氯化铝?N-甲基吡咯烷酮(NMP)?1,2-二氯乙烷(DCE)为复合催化溶剂体系中进行低温溶液缩聚反应,改变PDBDPB/DPE的摩尔比合成了一系列主链含有酯基的聚醚酯酯醚酮酮/聚醚酮酮共聚物,用FT-IR, DSC, TG, XRD等分析方法对聚合物进行了表征和性能测试。研究结果表明,聚合物的玻璃化转变温度(Tg)都比较高,除聚合物(d6)外其它都无熔融温度(Tm),说明共聚物为非结晶型聚合物。在氮气气氛中5%的热失重温度(Td)均在430℃以上,耐溶剂性能也较好。5.采用低温溶液缩聚法,在氮气保护下,将1,4-二(对苯氧基苯甲酸)对苯二酯(PDBDPB)为第三单体,与对苯二甲酰氯(TPC)和间苯二甲酰氯(IPC)进行三元共缩聚反应,改变IPC/TPC的摩尔比合成了6种聚芳醚酯酯醚酮酮聚合物。并用FT-IR, DSC, TG, XRD等分析方法对聚合物进行了表征和性能测试。结果表明,该系列聚醚酯酯醚酮酮树脂具有优异的耐热性能,当IPC含量达到80%时,熔融温度(Tm)比全对位PEKK要低很多,降低了熔融加工温度,同时共聚物又有良好的耐溶剂抗化学腐蚀性能。

全文目录

一、摘要  3-5
二、Abstract  5-7
三、综述  7-17
四、4,4’-双(对苯氧苯甲酰基)联苯、二苯醚和间苯二甲酰氯三元共聚物的合成与表征  17-22
  1 结果与讨论  18-21
  2 小结  21-22
五、主链含联苯基的聚醚酮酮醚酮酮的合成与表征  22-27
  1 结果与讨论  22-26
  2 小结  26-27
六、主链含联苯基的聚醚酮酮醚酮酮/聚醚砜醚酮酮共聚物的合成与表征  27-31
  1 结果与讨论  27-30
  2 小结  30-31
七、主链含酯基的聚芳醚酯酯醚酮酮/聚芳醚酮酮共聚物的合成与表征  31-35
  1 结果与讨论  32-34
  2 小结  34-35
八、聚芳醚酯酯醚酮酮的合成与表征  35-39
  1 结果与讨论  35-38
  2 小结  38-39
九、实验部分  39-45
  1.主要测试仪器和化学试剂  39-40
  2 单体的合成  40-42
  3. 聚合物的合成  42-45
十、参考文献  45-50
十一、致谢  50-51

主链含联苯基和酯基的新型聚芳醚酮的合成及性能研究

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