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主链含酰亚胺基的新型聚芳醚酮合成与性能研究

作　者: 习钦
导　师: 蔡明中
学　校: 江西师范大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 聚芳醚酮 聚芳醚酮酰亚胺 聚芳醚酮砜酰亚胺 共聚改性 傅-克酰化聚合
分类号: O632.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


以偏苯三甲酸酐为原料,分别与4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯砜经亚胺化反应,合成了两种含酰亚胺基结构的二元酸,后者在DMF存在下用亚硫酰氯酰化,分别制备了两种含酰亚胺基结构的二元酰氯,即双(4-氯甲酰基邻苯二甲酰)-N,N,N’,N’-(4,4’-二氨基)二苯醚(DIDC-E)和双(4-氯甲酰基邻苯二甲酰)-N,N,N’,N’-(4,4’-二氨基)二苯砜(DIDC-S)。用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR对所合成的新型含酰亚胺基结构的二元酰氯进行了表征,结果表明化合物具有预期的结构。将所合成的二元酰氯DIDC-E和DIDC-S分别与4,4’-二(β-萘氧基)二苯砜(DNODPS)、4,4’-二(β-萘氧基)二苯甲酮(DNOBP)在亲电聚合条件下进行低温溶液缩聚反应,合成了四种含酰亚胺基结构的新型聚芳醚酮树脂。用FT-IR、DSC、TG、WAXD等对聚合物进行了结构表征和性能测试。研究结果表明:所得聚合物均为非晶态结构,具有很高的玻璃化转变温度(219-276°C)和优异的耐热性能。通过二苯醚(DPE)和DIDC-E的傅-克酰化反应,制备了一种新的含酰亚胺结构的芳醚单体,双[4-(p-苯氧苯甲酰基)邻苯二甲酰]-N,N,N’,N’-(4,4’-二氨基)二苯醚(DPEDIDC-E),用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR对其结构进行了表征。在亲电聚合条件下,将DPEDIDC-E与DPE和对-苯二甲酰氯(TPC)进行三元共缩聚反应,通过改变DPE/DPEDIDC-E的摩尔比,合成了一系列聚醚酮酰亚胺(PEKI)/聚醚酮酮(PEKK)共聚物。用FT-IR、DSC、TG、WAXD等对聚合物进行了结构表征和性能测试。研究结果表明:随着共聚物中DPEDIDC-E含量的增加,共聚物的玻璃化转变温度逐渐升高,而其熔融温度则逐渐降低,含10-40 mol% DPEDIDC-E的共聚物为半结晶型聚合物,所有聚合物均具有优良的耐热性能。通过二苯醚(DPE)和DIDC-S的傅-克酰化反应,制备了另一种新的含酰亚胺和砜基结构的芳醚单体,双[4-(p-苯氧苯甲酰基)邻苯二甲酰]-N,N,N’,N’-(4,4’-二氨基)二苯砜(DPEDIDC-S),用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR对其结构进行了表征。在亲电聚合条件下,将DPEDIDC-S与DPE和对-苯二甲酰氯(TPC)进行三元共缩聚反应,通过改变DPE/DPEDIDC-S的摩尔比,合成了一系列聚醚酮砜酰亚胺(PEKSI)/聚醚酮酮(PEKK)共聚物。用FT-IR、DSC、TG、WAXD等对聚合物进行了结构表征和性能测试。研究结果表明:随着共聚物中DPEDIDC-S含量的增加,共聚物的玻璃化转变温度逐渐升高,而其熔融温度则逐渐降低,含10-30 mol% DPEDIDC-S的共聚物为半结晶型聚合物,所有聚合物均具有优良的耐热性能。相似地,通过4,4’-二苯氧基二苯砜(DPODPS)与DIDC-E的傅-克酰化反应,又制备了一种新的含酰亚胺和砜基结构的芳醚单体,双[4-[4-(p-苯氧苯砜基苯氧基)苯甲酰基]邻苯二甲酰]-N,N,N’,N’-(4,4’-二氨基)二苯醚(DPODPSDIDC-E),用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR对其结构进行了表征。在亲电聚合条件下,将DPODPSDIDC-E与DPE和对-苯二甲酰氯(TPC)进行三元共缩聚反应,通过改变DPE/DPODPSDIDC-E的摩尔比,合成了一系列聚醚酮砜酰亚胺(PEKSI)/聚醚酮酮(PEKK)共聚物。用FT-IR、DSC、TG、WAXD等方法对聚合物进行了结构表征和性能测试。研究结果表明:随着共聚物中DPODPSDIDC-E含量的增加,共聚物的玻璃化转变温度逐渐升高,而其熔融温度则逐渐降低,含10-25 mol% DPODPSDIDC-E的共聚物为半结晶型聚合物,所有聚合物均具有良好的耐热性能。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-8
1. 引言  8-18
  1.1 综述  8-9
  1.2 聚芳醚酮  9-13
  1.3 聚酰亚胺  13-16
  1.4 本论文的研究思路及工作设想  16-18
2. DIDC-E,DIDC-S分别与4,4’-二(β-萘氧基)二苯砜(DNODPS)和4,4’-二(β-萘氧基)二苯甲酮(DNOBP)缩聚反应研究  18-29
  2.1 结果与讨论  20-23
  2.2 聚合物合成与表征  23-27
  2.3 小结  27-29
3. DPEDIDC-E 与二苯醚(DPE)和TPC 三元共缩聚反应研究  29-36
  3.1 结果与讨论  30-31
    3.1.1 单体的合成与表征  30-31
  3.2 共聚物的合成与表征  31-35
  3.3 小结  35-36
4. DPEDIDC-S,与二苯醚(DPE)和 TPC 三元共缩聚反应研究  36-43
  4.1 结果与讨论  37-38
    4.1.1 单体的合成与表征  37-38
  4.2 聚合物的合成与讨论  38-42
  4.3 小结  42-43
5. DPODPSDIDC-E 与二苯醚(DPE)和TPC 三元共缩聚反应研究  43-50
  5.1 结果与讨论  44-45
    5.1.1 单体的合成与表征  44-45
  5.2 共聚物的合成与表征  45-49
  5.3 小结  49-50
6. 实验部分  50-57
  6.1 主要测试仪器和化学试剂  50-51
  6.2 单体的合成  51-55
  6.3 聚合物的合成  55-57
总结  57-59
参考文献  59-66
在校期间发表论文  66-67
致谢  67

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 碳链聚合物 > 不饱合醛和酮及其衍生物的聚合物
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