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用电化学方法测定铜电解液中明胶浓度的研究

作　者: 张文琳
导　师: 李坚
学　校: 昆明理工大学
专　业: 有色金属冶金
关键词: 铜电解添加剂明胶浓度测试电化学原理电沉积
分类号: TF811
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

在铜电解液中加入一定的添加剂是必要的，而且我们知道添加剂尤其是明胶在铜电解体系中的起着举足轻重的作用，它可以增加阴极超电势，细化阴极结晶颗粒，同时还有抑制晶核长大以及促使新晶核生成等作用。但添加剂的加入量必须控制得非常准确，若稍微调控不准，体系平衡一旦被打破，势必会严重影响到阴极铜的质量，尤其目前国内各厂为了提高产能，其生产时的电流密度都有提高的趋势，在高电流密度下的铜电解体系对于添加剂更为敏感，稍有不慎便会造成阴极析出恶化。但是由于明胶结构复杂，分子量不确定，在高温下易分解等几个原因，而且添加剂的加入量很小，一般都在ppm级，所以要在电解液中精确的测得明胶的浓度是非常困难的。基于以上难点，国内有的厂家虽然也对明胶用化学的方法进行测试，即测试其电解液中的总含氮量，但由于明胶分解之后，其分解产物中的氮仍然会在电解液中累积，故测其液中总含氮量的方法对判断电解液中的实际明胶浓度并没有太大意义。国内其余的一些厂家对明胶浓度的判断则还基本停留在通过肉眼查看阴极析出状况上，用这样的判断方法要做添加剂加入量的精确调控决非易事，因为这种判断方法存在判断精度差，通过人眼很难精确的知道添加剂的浓度多少，容易出现误判以及存在一定的滞后性等一系列问题。目前国外有的厂家已有比较先进的自动加胶的在线控制仪，其基本作用原理是每隔一段时间便测量一次阴极超电势，并通过长时间的观察和摸索，找出生产时阴极质量最佳的一个超电势值，并在自动控制仪上以该超电势值作为标准，自动的控制明胶的加入量。其仪器的作用原理虽然非常简单，但我们知道阴极超电势是一个多因素所共同影响的因变量，其值会受到多个因素共同作用而变化，而想要测得真正由明胶所引起的阴极超电势增加则非常困难。根据以上叙述并结合作者所在项目组与国内某厂的实际合作经历，本文在考虑到国内厂家在明胶判断和测试上的困难，再根据一些国外文献的报道，作者做了一些明胶的电化学性质方面的研究，包括各种不同测试条件，诸如不同温度、电流密度、铜离子浓度条件下的明胶对阴极超电势的影响作用，发现在不同实验条件下，明胶对阴极超电势的影响也各不相同。同时作者还研究了其它添加剂存在条件下，明胶的敏感度测试，并发现硫脲的存在会大大增强明胶的作用强度，但超电势随明胶浓度增加显现出的梯度却不太明显，通过H₂O₂除去硫脲后，明胶与超电势的梯度关系重新显现出来，也就是用H₂O₂可以除去硫脲对明胶浓度测试的干扰。最后，作者测定了实际生产上所使用的电解液中的明胶浓度，在t=30℃，D_k=50A／m²条件下测得的两份生产用电解液的浓度为1.41 mg/L和0.72 mg/L；在t=65℃，D_k=300A／m²条件下测试得的两份生产用电解液的浓度为0.37 mg／L和0.40 mg／L。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-10
第一章绪论  10-28
  1.1 铜冶金概况  10-14
    1.1.1 铜冶金发展史  10
    1.1.2 铜的生产方式与流程  10-14
  1.2 铜生产与消费  14-18
    1.2.1 世界铜资源分布与中国铜资源现状  14-15
    1.2.2 铜的生产状况  15-17
    1.2.3 铜的消费  17-18
  1.3 铜电解精炼  18-25
    1.3.1 铜电解精炼概述  18-20
    1.3.2 铜电解的设备与工艺流程  20-24
    1.3.3 铜电解精炼的发展趋势  24-25
  1.4 本研究工作的意义、内容和研究创新点  25-28
    1.4.1 研究意义  26
    1.4.2 研究内容  26
    1.4.3 创新点  26-28
第二章理论基础  28-49
  2.1 铜电解过程理论基础  28-32
    2.1.1 电极反应  28-29
    2.1.2 阳极杂质在电解过程中的行为  29-32
  2.2 金属电结晶理论  32-39
    2.2.1 金属电结晶的电化学原理  32-36
    2.2.2 金属电结晶过程  36-37
    2.2.3 其他因素对金属电结晶的影响  37-39
  2.3 铜电解中的添加剂及种类  39-45
    2.3.1 胶  39-42
    2.3.2 硫脉  42-43
    2.3.3 氯离子  43-44
    2.3.4 阿维同-A(Avitone-A)  44
    2.3.5 腾宾得(Tembind)  44-45
    2.3.6 其它添加剂  45
  2.4 电化学测试方法  45-49
    2.4.1 电化学测试体系  45-46
    2.4.2 电化学测试方法  46-49
第三章实验部分  49-70
  3.1 现场试验  49-67
    3.1.1 试验目标  49
    3.1.2 试验主要设备  49-50
    3.1.3 试验物料准备  50-51
    3.1.4 试验中的各项技术条件  51-56
    3.1.5 现场试验结果  56-59
    3.1.6 试验情况总结  59-67
  3.2 电化学试验  67-70
    3.2.1 试验目标  67
    3.2.2 试验设备  67-69
    3.2.3 试验内容  69-70
第四章试验结果分析及讨论  70-99
  4.1 阴极极化曲线结果及分析  70-74
    4.1.1 测试步骤  70
    4.1.2 测试结果及分析  70-74
  4.2 明胶敏感度测试结果及分析  74-78
    4.2.1 测试步骤  74-76
    4.2.2 测试结果及分析  76-78
  4.3 添加剂单独作用时的测试结果及分析  78-81
    4.3.1 测试步骤  78-79
    4.3.2 测试结果及分析  79-81
  4.4 其他因素对明胶敏感度的影响  81-90
    4.4.1 测试步骤  81-82
    4.4.2 测试结果及分析  82-87
    4.4.3 小结  87-90
  4.5 实际生产电解液测试  90-98
    4.5.1 测试步骤  90-91
    4.5.2 测试结果及分析  91-94
    4.5.3 补充实验  94-98
  4.6 本章小节  98-99
第五章结论  99-103
  5.1 结论  99-101
  5.2 存在的问题  101-102
  5.3 展望  102-103
参考文献  103-107
附录A: 攻读硕士研究生期间发表的论文  107-108
附录B: 现场实验各周期阴极铜外观质量  108-109
附录C: 实验装置及设备图  109-110
致谢  110

用电化学方法测定铜电解液中明胶浓度的研究

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