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有序介孔碳的一步法合成及其作为催化剂载体的应用研究

作　者: 周建华
导　师: 何建平
学　校: 南京航空航天大学
专　业: 应用化学
关键词: 一步法 模板 有序介孔碳 催化剂载体 电催化活性 稀土氧化物
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


以可溶性酚醛树脂为前驱体、F127为模板剂,用一步法合成了二维六方相有序介孔碳。所得介孔碳比表面积为615.6 m2/g,总孔容0.35 cm3/g,孔径2.7 nm。并以有序介孔碳为载体,微波为Pt还原的引发能量,同时选用CTAB改善碳基的亲水性。实验结果显示CTAB提高了Pt微粒的分散度,增强了Pt的电催化性能,其电化学活性面积达70.2 m2/g,是未加入CTAB时的两倍多。结合硬模板(AAO模板)和软模板(F127)制备了具有螺旋孔道和圆形孔洞双重结构的碳纳米纤维。实验结果表明,以碳纳米纤维为载体的Pt纳米粒子展现了良好的性能,其电化学活性面积为181.1 m2/g,是粉体介孔碳负载Pt纳米粒子的5.5倍。为了抑制碳化过程中介孔结构的坍塌,在一步法过程中引入了氧化硅对介孔碳进行结构强化。实验发现,纳米复合物中碳含量40%时,所得介孔碳的比表面积最大,为1330 m2/g,孔径6.4 nm,总孔容高达2.13 cm3/g。以这种碳为载体的Pt纳米粒子对吸附氢的催化活性较好,其电化学活性面积高达220.8 m2/g,是未加入氧化硅制备的介孔碳载Pt的7倍。进一步采用稀土氧化物修饰介孔碳载体,在提高贵金属利用率的同时,发挥稀土氧化物的助催化作用。实验发现,经过Pr2O3修饰后,介孔碳载PtRu纳米粒子的电化学反应电荷传输阻抗最小,扩散系数最大;在硫酸体系中,电化学活性面积达到136.3 m2/g,是PtRu/C催化剂的3.5倍;在甲醇体系中,对甲醇氧化的峰电流密度为21.8 mA/cm2,而电流衰减程度小于PtRu/C催化剂,具有更高的抗CO中毒能力。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-13
第1章 绪论  13-22
  1.1 多孔材料  13
  1.2 介孔材料  13-15
    1.2.1 介孔材料的分类  13-14
    1.2.2 有序介孔碳  14-15
  1.3 有序介孔碳的制备方法  15-18
    1.3.1 催化活化法  15-16
    1.3.2 溶胶-凝胶法  16
    1.3.3 介孔氧化硅两步模板法  16-17
    1.3.4 表面活性剂一步模板法  17-18
  1.4 有序介孔碳的应用前景  18-20
    1.4.1 介孔碳自身的应用  18-19
    1.4.2 介孔碳基复合材料的应用  19-20
  1.5 本课题的研究内容  20-22
第2章 一步法合成有序介孔碳及其负载PT 催化剂的性能  22-40
  2.1 引言  22-23
  2.2 实验内容  23-27
    2.2.1 实验试剂与仪器  23-24
    2.2.2 有序介孔碳的一步模板法合成  24-25
    2.2.3 微波法合成介孔碳负载Pt 催化剂  25-26
    2.2.4 催化剂工作电极的制备  26
    2.2.5 材料的结构和性能测试  26-27
  2.3 实验结果和分析  27-39
    2.3.1 有序介孔碳的结构分析  27-31
    2.3.2 CTAB 对Pt 纳米粒子结构和电化学性能的影响  31-34
    2.3.3 不同碳载体的对比研究  34-39
  2.4 本章小结  39-40
第3章 双模板合成碳纳米纤维及其负载PT 催化剂的性能  40-50
  3.1 引言  40-41
  3.2 实验内容  41-44
    3.2.1 实验试剂与仪器  41-42
    3.2.2 二次阳极氧化法制备AAO 模板  42
    3.2.3 双模板法合成有序介孔碳纳米纤维  42-43
    3.2.4 微波法合成碳纳米纤维负载Pt 催化剂  43
    3.2.5 材料的结构与性能测试  43-44
  3.3 实验结果和分析  44-49
    3.3.1 碳纳米纤维的结构分析  44-46
    3.3.2 Pt/C-AAO 催化剂的结构分析  46-47
    3.3.3 Pt/C-AAO 催化剂的电化学性能分析  47-49
  3.4 本章小结  49-50
第4章 三组分共组装合成介孔碳及其负载PT 催化剂的性能  50-63
  4.1 引言  50-51
  4.2 实验内容  51-54
    4.2.1 实验试剂与仪器  51-52
    4.2.2 一步模板法合成介孔碳-氧化硅纳米复合物  52-53
    4.2.3 微波法合成介孔碳负载Pt 催化剂  53
    4.2.4 材料的结构和性能测试  53-54
  4.3 实验结果和分析  54-62
    4.3.1 材料的结构分析  54-58
    4.3.2 材料的电化学性能分析  58-62
  4.4 本章小结  62-63
第5章 稀土氧化物修饰介孔碳及其负载PTRU 催化剂的性能  63-75
  5.1 引言  63-64
  5.2 实验内容  64-66
    5.2.1 实验试剂与仪器  64
    5.2.2 稀土氧化物修饰有序介孔碳  64-65
    5.2.3 PtRu/C 催化剂的微波法制备  65
    5.2.4 材料的结构和性能测试  65-66
  5.3 实验结果和分析  66-73
    5.3.1 催化剂的结构分析  66-67
    5.3.2 催化剂的电化学性能分析  67-73
  5.4 本章小结  73-75
第6章 总结与展望  75-78
  6.1 总结  75-76
  6.2 展望  76-78
参考文献  78-85
致谢  85-86
在学期间的研究成果及发表的学术论文  86

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化剂
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