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氮掺杂可见光响应型纳米TiO_2的制备及光催化性能研究

作　者: 卞飞荣
导　师: 吕德义；刘宗健
学　校: 浙江工业大学
专　业: 工业催化
关键词: 可见光 氮掺杂 二氧化钛 光催化
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 289次
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内容摘要


纳米TiO2作为一种宽带半导体，由于性质稳定、无毒、以及高效的光催化活性，引人瞩目。但TiO2禁带宽度大（3.2eV），只能利用太阳光中的紫外线部分（仅占太阳光能5-8％）。这使TiO2作为光催化剂在实际应用中难以大规模推广。本论文分别采用“水解法”和“胶溶-水热法”制备可见光响应型纳米TiO2。通过XRD、IR、UV-Vis和TG-DTA／DSC等分析测试方法，并以甲基橙降解作为纳米TiO2光催化探针反应研究了纳米TiO2结构、光吸收性质及其光催化活性。并在此基础上，进一步研究了三乙胺的用量和[H+]对通过“胶溶-水热”胺化掺N法所制备的“含N”纳米TiO2可见光响应性质和光催化效果的影响。此外，本文还对氮掺杂TiO2的形成机理进行了探讨。实验结果表明：（1）通过“胶溶-水热法”制备的纳米二氧化钛样品，270℃焙烧是制备可见光响应型纳米TiO2的合适温度；（2）“水解法”制备的产品结晶度太低，光催化活性低。“胶溶-水热法”制备的TiO2，经270℃焙烧后不但结晶度高，而且其可见光吸收性能（阈值为418nm）和光催化性能（光催化30min，对甲基橙的降解率为42.57％）都较好。比较发现：“胶溶-水热法”是制备可见光型纳米TiO2的有效方法。（3）以Ti（SO4）2为钛源，三乙胺（Et3N）为氮源，在有一定浓度的H+存在的条件下，通过“胶溶-水热法”制备氮掺杂纳米TiO2时，硝酸量为60ml（4mol／L），三乙胺量为15ml（即0.336mol）条件下制备的样品可见光活性最高。研究发现：经过30min的光催化后，样品对甲基橙的降解率达到了79.21％；持续光照90min后，甲基橙降解率甚至达到了100％。通过TG-DTA／DSC、IR和UV-Vis光谱分析了胶溶-水热晶化过程中吸附在TiO2表面的三乙氨分子或胺离子的存在形式，以及通过C-N断裂在TiO2表面形成Ti-N键和新的带隙能级使催化剂的吸收带红移至可见光区（600-750nm）的可能机理。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-8
目录  8-11
第一章 综述  11-37
  1.1 前言  11
  1.2 纳米TiO_2光催化的原理  11-14
    1.2.1 TiO_2的能带结构  11-12
    1.2.2 光催化原理  12-14
  1.3 纳米TiO_2光催化剂的应用及局限性  14-16
    1.3.1 纳米TiO_2在污水处理中的应用  14-15
    1.3.2 纳米TiO_2在空气净化中的应用  15
    1.3.3 纳米TiO_2光催化应用的局限性  15-16
  1.4 提高纳米TiO_2光催化性能的研究进展  16-27
    1.4.1 提高纳米TiO_2光量子利用效率  16-19
    1.4.2 拓宽纳米TiO_2对可见光响应范围  19-27
  1.5 氮掺杂纳米TiO2的制备方法  27-29
    1.5.1 溅射法制备掺杂TiO_2  27
    1.5.2 等离子体处理法  27-28
    1.5.3 机械化学法  28
    1.5.4 高温加热法  28-29
    1.5.5 液相法  29
  1.6 本课题研究的目的及意义  29-30
  参考文献  30-37
第二章 纳米TiO_2的表征方法  37-42
  2.1 实验仪器  37
  2.2 表征方法  37-41
    2.2.1 X衍射晶体的分析方法和理论  37-38
    2.2.2 IR  38-39
    2.2.3 TG-DSC/DTA  39
    2.2.4 UV-Vis  39-41
  参考文献  41-42
第三章 可见光型纳米TiO_2的制备  42-55
  3.1 钛盐的水解  44-45
  3.2 胶溶-水热晶化  45-50
    3.2.1 胶溶  45-46
    3.2.2 水热晶化  46-47
    3.2.3 胶溶-水热晶化产物的XRD与热分析  47-50
  3.3 热处理(焙烧)  50-51
  3.4 光催化活性评价  51-54
    3.4.1 光催化实验试剂与装置  51-52
    3.4.2 甲基橙标准曲线及紫外可见吸收谱  52-53
    3.4.3 实验方法  53-54
  参考文献  54-55
第四章 水解法与胶溶-水热法制备可见光响应型纳米TiO_2的研究  55-76
  4.1 水解法制备可见光型纳米TiO_2  56-60
    4.1.1 晶相、晶粒尺寸  56-57
    4.1.2 紫外可见光吸收性能  57-58
    4.1.3 可见光催化活性  58-60
  4.2 胶溶-水热法制备可见光型纳米TiO_2  60-63
    4.2.1 晶相、晶粒尺寸  60-61
    4.2.2 紫外可见光吸收性能  61-62
    4.2.3 可见光催化活性  62-63
  4.3 水解法和胶溶-水热法制备TiO_2的可见光性能分析  63-66
  4.4 [H~+]对胶溶-水热法制备的纳米TiO_2性能的影响  66-72
    4.4.1 晶相、晶粒尺寸  67-69
    4.4.2 紫外可见光吸收性能  69-70
    4.4.3 可见光催化活性  70-72
  4.5 本章小结  72-73
  参考文献  73-76
第五章 氮掺杂可见光响应型纳米TiO_2的研究  76-97
  5.1 溶剂组成对纳米TiO_2晶相、粒径及可见光响应性能的影响  77-80
    5.1.1 晶相、粒径  77-78
    5.1.2 光吸收性能  78-79
    5.1.3 可见光催化性能  79-80
  5.2 三乙胺量对纳米D-TiO_2的影响  80-84
    5.2.1 样品的制备  80-81
    5.2.2 三乙胺量对D-TiO_2晶相、粒径的影响  81-82
    5.2.3 三乙胺量对光学性能的影响  82-83
    5.2.4 可见光催化活性  83-84
  5.3 酸量对D-TiO_2的影响  84-88
    5.3.1 样品的制备  84-85
    5.3.2 酸量对晶相、粒径的影响  85-86
    5.3.3 酸量对光学性能的影响  86-87
    5.3.4 可见光催化活性  87-88
  5.4 光催化活性分析  88-92
  5.5 本章小结  92-93
  参考文献  93-97
第六章 结论与展望  97-100
致谢  100

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化剂
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