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高品质氢氧化镁阻燃剂的制备

作　者: 李秋菊
导　师: 陈银飞；刘华彦
学　校: 浙江工业大学
专　业: 工业催化
关键词: 氢氧化镁 阻燃剂 纳米 两步法工艺 工业含镁废液 清洁生产
分类号: TQ316.248
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 489次
引　用: 3次
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内容摘要


我国镁资源十分丰富，盐湖中各种镁盐储量巨大，菱镁矿储量也占世界之首，利用盐湖（尤其青海盐湖）水中镁盐和菱镁矿石直接生产高附加值氢氧化镁阻燃剂的高等院校和研究机构越来越多，但对于利用工业生产中副产的镁盐废液制备高附加值氢氧化镁阻燃剂的研究却还是空白。本文主要是充分利用化工企业生产过程中产生的镁盐废液，最大限度地降低生产成本和环境损害，制备高附加值的氢氧化镁阻燃剂产品。首先对制备氢氧化镁的各种合成工艺进行分析，权衡利弊，选择两步法工艺制备阻燃型氢氧化镁。即以氯化镁为原料，反向滴加到氨水中制备普通氢氧化镁，然后在200℃反应釜中对普通氢氧化镁进行水热改性。经过大量的实验得出较合适的条件是：加料方式：反向滴加（即氯化镁加入氨水中）镁离子浓度：1.5～2.5mol／L氯化镁加入速度：2.5mL／minCMgCl2／CNH3.H2O：1／1反应终点的溶液pH值：10.0反应温度：40℃陈化温度：：40℃陈化时间：60min水热介质：NaOH水热改性时间：4h水热改性温度：200℃通过扫描电镜（SEM），X射线多晶衍射仪（XRD），全自动氮物理吸附仪（BET）和激光粒度仪等对产品进行表征分析，表明制备的氢氧化镁是规则的六方片状，BET＜10m2／g，纯度高于99％，满足其作为阻燃剂的要求。实验还从理论上分析了氢氧化镁的结晶习性，得出其结晶机理。并且简单讨论了不同表面改性剂对样品的表面形貌和分散性的影响，在实验范围内，证实复合表面改性剂（油酸钠和十二烷基硫酸钠）对样品的改性效果较好。此外，把利用工业含氯化镁废液和分析纯氯化镁作为原料分别制备的氢氧化镁产品与工厂提供的氢氧化镁，进行分析比较可知，前两种产品形貌、晶型和表面积相近，而工厂提供的氢氧化镁和前两者相差很大，这说明实验室前期探索获得的工艺条件和规律，可以指导后续的中试研究和工业化生产。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-12
第一章 绪论  12-28
  1.1 研究背景和意义  12-13
  1.2 氢氧化镁的国内外研究生产现状  13-16
  1.3 氢氧化镁的阻燃机理以及特殊要求  16-17
    1.3.1 氢氧化镁阻燃剂的阻燃机理  16
    1.3.2 氢氧化镁阻燃剂的特殊要求  16-17
  1.4 氢氧化镁阻燃剂的制备方法  17-24
    1.4.1 普通氢氧化镁的制备方法  17-22
    1.4.2 水热法  22-23
    1.4.3 表面处理  23-24
  1.5 氢氧化镁阻燃剂的制备工艺选择  24-27
  1.6 本课题研究内容和目标  27-28
第二章 化学法制备氢氧化镁的理论分析  28-34
  2.1 氢氧化镁的结晶热力学分析  28-30
  2.2 氢氧化镁的结晶动力学分析  30-31
  2.3 氢氧化镁晶体的生长动力学分析  31-34
第三章 氢氧化镁阻燃剂的制备  34-39
  3.1 实验仪器设备以及药品  34
    3.1.1 实验仪器设备  34
    3.1.2 实验试剂药品  34
  3.2 实验样品表征测试  34-37
    3.2.1 氢氧化镁的晶粒粒度  34-36
    3.2.2 氢氧化镁的表观粒径  36
    3.2.3 氢氧化镁的形貌分析  36
    3.2.4 氢氧化镁的比表面积测定  36-37
    3.2.5 氢氧化镁的热重差热分析测定  37
    3.2.6 氢氧化镁的傅立叶变换远红外分析(FT-IR)测定  37
    3.2.7 氢氧化镁的沉降体积测定  37
  3.3 实验方法  37-39
第四章 实验结果分析与讨论  39-69
  4.1 加料方式对氢氧化镁沉降性能的影响  39-41
  4.2 pH 值对氢氧化镁制备的影响  41-46
    4.2.1 pH 值对氢氧化镁晶体形貌和结构的影响  41-43
    4.2.2 pH 值对氢氧化镁晶体粒径大小和比表面积的影响  43-44
    4.2.3 pH 值对氢氧化镁产品收率的影响  44-45
    4.2.4 氢氧化镁晶体生长反应机理的讨论  45-46
  4.3 添加剂对氢氧化镁收率的影响  46-47
  4.4 反应物的浓度以及配比对氢氧化镁制备的影响  47-54
  4.5 温度对氢氧化镁制备的影响  54-56
  4.6 不同水热介质对氢氧化镁制备的影响  56-61
    4.6.1 不同水热介质中氢氧化镁的水热改性  57-58
    4.6.2 氢氧化钠浓度对氢氧化镁水热改性的影响  58-60
    4.6.3 碳酸钠浓度对氢氧化镁水热改性的影响  60-61
  4.7 表面改性剂对氢氧化镁制备的影响  61-67
  4.8 化工厂含镁废液和氯化镁(AR)作为原料的对比  67-69
第五章 结论和课题延伸  69-71
参考文献  71-75
致谢  75-76
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录  76

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业（高聚物工业） > 生产过程 > 化学反应过程
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