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纳米TiO_2的制备和掺杂及其在异构化反应中的应用

作　者: 季宝允
导　师: 王锦堂；王济奎
学　校: 南京工业大学
专　业: 应用化学
关键词: 纳米 TiO2 TiO2-SiO2 TiO2-SnO2 掺杂 环氧苯乙烷 苯乙醛 重排
分类号: O621.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2004年
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内容摘要


目前,用水解法制备的二氧化钛(及其掺杂)粉末,大多得到粒径分布较宽的粉体,在应用研究方面大多集中在环保领域。本论文研究了无机盐水解法制备粒径分布较窄的二氧化钛及其掺杂粉末,并应用于分子重排反应。对环氧苯乙烷经分子重排反应(又称异构化反应)制备苯乙醛进行了深入研究。本文对二氧化钛的制备方法进行了研究。用硫酸钛沸腾回流水解法制备纳米二氧化钛粉末有着显著的优点,成本低,工艺简单,但文献报道的水解率最佳只能为21.3%,经改进,水解平衡后滴加饱和碳酸氢铵溶液,使水解率可达100%,在硫酸钛溶液中加入乙二醇单甲醚,使得纳米二氧化钛的粒径也较文献值有显著降低。为了提高二氧化钛的催化活性,本文对二氧化钛的掺杂也进行了研究。向正在水解中的硫酸钛溶液中滴加硅酸钠溶液,添加有机添加剂乙二醇单甲醚,经凝胶、烘干、煅烧后可制得纳米TiO2-SiO2粉末;以SnCl4?5H2O为原料滴加氨水水解制得SnO2胶状粒子,再以SnO2胶状粒子为核采用活性层包覆法,让硫酸钛沸腾回流水解,制得纳米TiO2-SnO2粉末。本论文讨论了制备纳米TiO2、TiO2-SiO2 和TiO2-SnO2复合催化剂的最佳条件,并用XRD 、XPS、TEM 、EDS、IR、ZETASIZER等手段对它们的结构、粒径、粒度分布、形貌和组成等进行了表征。结果发现,掺杂二氧化硅、二氧化锡后,二氧化钛的粒径较未掺杂的明显降低,而且粒径分布也比较窄。将催化剂用于环氧苯乙烷的异构化反应中,讨论了环氧苯乙烷在催化剂的作用下催化重排为苯乙醛的反应机理,对重排反应的影响因素(如反应时间、反应温度、溶剂的极性、体系的酸碱性、催化剂的用量和组成等)进行了初步研究。反应产物经过IR鉴定,测定沸点和折光率,证明重排产物为苯乙醛。实验结果表明,掺杂二氧化硅、二氧化锡后,二氧化钛的催化活性有了明显的提高,其中以掺杂SiO2苯乙醛的产率最高,当钛硅摩尔比为1:3时,苯乙醛产率高达98.2%;当TiO2:SnO2(重量比)=4:1时,苯乙醛的产率可达92.6%。

全文目录


摘 要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章 文献综述  8-27
  1.1 纳米二氧化钛的结构和特性  8-11
    1.1.1 纳米二氧化钛的结构  8-10
    1.1.2 纳米二氧化钛的特性  10-11
  1.2 纳米二氧化钛的制备技术  11-13
    1.2.1 固相法  11
    1.2.2 液相法  11-12
    1.2.3 气相法  12
    1.2.4 微乳液化学合成法  12-13
    1.2.5 微乳液聚合超细粒子法  13
    1.2.6 超临界流体重结晶法  13
  1.3 纳米二氧化钛的应用  13-16
    1.3.1 屏蔽紫外线  14
    1.3.2 防污自清洁作用  14
    1.3.3 光化学作用  14-16
  1.4 纳米二氧化钛的改性  16-21
    1.4.1 金属沉积  16-17
    1.4.2 过渡金属离子掺杂  17-18
    1.4.3 复合半导体  18-19
    1.4.4 表面光敏化  19-20
    1.4.5 表面螯合及衍生作用  20
    1.4.6 表面还原处理  20-21
  1.5 环氧化苯乙烷重排为苯乙醛  21-26
    1.5.1 苯乙醛的合成方法概述  21-22
    1.5.2 环氧化物重排成醛或酮的反应机理  22-23
    1.5.3 环氧化物重排反应的催化剂  23-26
  1.6 本课题的主要内容、目的及意义  26-27
第二章 纳米TiO2的制备和表征  27-38
  2.1 纳米二氧化钛制备方法概述  27-28
  2.2 实验部分  28-29
    2.2.1 试剂与仪器  28-29
    2.2.2 实验步骤  29
  2.3 结果与讨论  29-36
    2.3.1 TiO2的表征  29-32
    2.3.2 纳米二氧化钛粒子的形成机理  32
    2.3.3 制备纳米TiO2的影响因素  32-36
  2.4 小结  36-38
第三章 纳米二氧化钛的掺杂  38-59
  3.1 纳米TiO2-SiO2粉末的制备和表征  38-48
    3.1.1 实验部分  39-41
    3.1.2 结果与讨论  41-48
    3.1.3 小结  48
  3.2 纳米TiO2-SnO2的制备和表征  48-59
    3.2.1 实验部分  49-50
    3.2.2 结果与讨论  50-58
    3.2.3 小结  58-59
第四章 催化剂的应用-环氧苯乙烷的异构化  59-69
  4.1 概述  59-60
  4.2 实验部分  60-61
    4.2.1 试剂与仪器  60-61
    4.2.2 实验步骤  61
  4.3 结果与讨论  61-67
    4.3.1 重排反应的机理  61-62
    4.3.2 苯乙醛的红外归属  62
    4.3.3 重排反应的影响因素  62-67
  4.4 小结  67-69
第五章 结论  69-70
参考文献  70-77
附 图  77-86
攻读学位期间发表的论文  86-87
致 谢  87

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