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氨噻肟酸、他啶侧链酸及其Schiff碱配合物的合成和表征

作　者: 刘静
导　师: 郑庚修
学　校: 南京工业大学
专　业: 应用化学
关键词: 氨塞肪酸〔2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(z)-甲氧亚胺基乙酸] 他啶侧链酸【2-(2-氨基-噻唑基)-2-【〔(Z)-l-(特丁氧拨基)-1 l-二甲基]氧亚胺基」乙酸 Schiff碱稀土硝酸铀配合物
分类号: O641.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2003年
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内容摘要

金属有机Schiff碱类配合物是金属有机配合物中很重要的一个分支，是当今科学研究中非常活跃的课题，它的一系列重要性质和用途倍受人们关注。Schiff碱可通过灵活选择各种氨类及含羰基的不同醛或酮缩合得到链状或环合，单齿或多齿、结构各异性能多变的有机配体。以头孢类医药中间体氨噻肟酸[2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(Z)-甲氧亚胺基乙酸]、他啶侧链酸[2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-[[(Z)-1-(特丁氧羰基)-1，1-二甲基]氧亚胺基]乙酸]为含氨基、羰基的有机配体，研究了配体与稀土钐氧化物、硝酸双氧铀等无机金属离子的配合物，对它们进行的表征，考察其配位方式。利用氨噻肟酸、他啶侧链酸的氨基与水杨醛反应合成两种Schiff碱配体，研究了配体与稀土钐氧化物、硝酸双氧铀等无机金属离子的配合物，并它们进行的表征，探讨了它们的配位方式。本文主要内容包括以下四部分：一、氨噻肟酸和他啶侧链酸的合成工艺改进以乙酰乙酸乙酯为原料，改进了氨噻肟酸的合成工艺，通过改溴化为氯化，选用了聚乙二醇600为相转移催化剂进行甲基化等改进，使氨噻肟酸的合成收率可达63％，高于文献60％的水平，产品含量大于99％，因此降低了氨噻肟酸的生产成本，提高了产品质量和收率。以乙酰乙酸乙酯为原料，先合成了去甲氨噻肟乙酯，收率达65％。然后，设计了可行的他啶侧链酸的合成路线，实验合成了他啶侧链酸产品。以去甲氨噻肟酸计收率可达81％，产品含量达99.8％。合成的氨噻肟酸HL~1和他啶侧链酸HL~2经过红外分析、核磁分析确定了它们的结构。二、以氨噻肟酸和侧链酸为前体物的配体、配合物的合成 1、配体的合成：将氨噻肟酸和他啶侧链酸用碱中和可得两种有机配体：氨噻肟酸钠盐(NaL~1)和他啶侧链酸钠盐(NaL~2)；二者与水杨醛缩合得到了两种新型的Schiff碱配体：水杨醛缩氨噻肟酸钠盐(NaL~3)、水杨醛缩他啶侧链酸钠盐(NaL~4)。 2、配合物的合成以氨噻肟酸和他啶侧链酸为配体分别与稀土硝酸钐反应(配体：稀土离子=3：摘要l)得到两种稀土配合物:稀土衫氨唾肠酸配合物Sm(L‘)3、稀土杉他陡侧链酸配合物Sm(L，)。。以合成的水杨醛缩氨唆肪酸钠盐(NaL“)、水杨醛缩他陡侧链酸钠盐(NaL‘)两种Schiff碱为配体分别与稀土硝酸衫反应合成了新的配合物:水杨醛缩氨咪肪酸Schiff碱的稀土配合物Sm(LJ)2、水杨醛缩侧链酸Schiff碱的稀土配合物Sm(L‘)2。以氨唆肪酸、他睫侧链酸为配体与硝酸双氧铀反应合成出两种配合物(配体:铀离子=2:l):氨唾肪酸双氧硝酸铀U02(L，)2(C比OH)、他睫侧链酸双氧硝酸铀UO:(LZ):(CH30H)。以水杨醛缩氨唾肪酸钠盐(NaL3)，水杨醛缩他陡侧链酸钠盐(NaL4)两种Schiff碱配体与硝酸双氧铀反应合成出两种配合物:水杨醛缩氨唾肪酸Schiff碱双氧硝酸铀U02(L3)2(CH3OH)、水杨醛缩他睫侧链酸Sehiff碱双氧硝酸铀U02(L‘)2(CH30H)。三、配体、配合物的表征分别利用元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁分析和摩尔电导等手段对合成的各种配体和配合物进行了表征，探讨了它们的配位方式，从而推测了其可能的结构。四、抗菌活性实验对配体和配合物进行了抗菌活性实验。以配体和配合物为抑菌剂，采用平板菌落法进行抑菌效果的初步研究，表明配合物比配体有较强的抑菌效果，可能成为一类优良的抑菌剂。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-11
前言  11-15
  1 本课题研究的目的、意义和现状  12-13
  2 本课题的研究内容  13-15
第一章氨噻肟酸及他啶侧链酸的合成工艺改进  15-26
  1.1 氨噻肟酸的合成  15-21
    1.1.1 实验部分  16-18
    1.1.2 结果与讨论  18-21
    1.1.3 结论  21
  1.2 他啶侧链酸的合成  21-25
    1.2.1 实验部分  21-24
    1.2.2 结果与讨论  24-25
    1.2.3 结论  25
  1.3 本章小结  25-26
第二章氨噻肟酸、他啶侧链酸稀土钐配合物的合成与表征  26-32
  2.1 实验部分  26-28
    2.1.1 试剂  26
    2.1.2 仪器和测试条件  26
    2.1.3 配合物的合成  26-28
  2.2 结果与讨论  28-30
    2.2.1 配合物的组成与性质  28
    2.2.2 元素分析  28-29
    2.2.3 红外光谱分析  29-30
    2.2.4 核磁分析  30
  2.3 小结  30-32
第三章氨噻肟酸及他啶侧链酸Schiff碱稀土钐配合物的合成与表征  32-43
  3.1 实验部分  32-36
    3.1.1 试剂  32
    3.1.2 仪器和测试条件  32-33
    3.1.3 配体的合成  33-34
    3.1.4 配合物的合成  34-36
  3.2 结果与讨论  36-41
    3.2.1 影响反应的因素  36
    3.2.2 元素分析  36-37
    3.2.3 溶解性  37
    3.2.4 红外光谱分析  37-40
    3.2.5 紫外光谱分析  40-41
  3.3 小结  41-43
第四章氨噻肟酸及侧链酸与双氧铀硝酸盐配合物的合成与表征  43-49
  4.1 实验部分  43-44
    4.1.1 试剂  43
    4.1.2 仪器和测试条件  43
    4.1.3 氨噻肟酸双氧硝酸铀配合物的合成  43-44
    4.1.4 他啶侧链酸双氧硝酸铀配合物的合成  44
  4.2 结果与讨论  44-47
    4.2.1 影响反应的因素  44-45
    4.2.2 元素分析  45
    4.2.3 溶解性  45
    4.2.4 红外光谱分析  45-47
  4.3 小结  47-49
第五章氨噻肟酸、他啶侧链酸Schiff碱的双氧铀硝酸盐配合物的合成与表征  49-55
  5.1 实验部分  49-51
    5.1.1 试剂  49
    5.1.2 仪器和测试条件  49
    5.1.3 配体的合成  49-50
    5.1.4 配合物的合成  50-51
  5.2 结果与讨论  51-54
    5.2.1 影响反应的因素  51
    5.2.2 元素分析  51-52
    5.2.3 溶解性  52
    5.2.4 红外光谱分析  52-54
  5.3 小结  54-55
第六章配合物抑菌作用的初步研究  55-61
  6.1 实验部分  55-57
    6.1.1 实验材料与试剂  55-56
    6.1.2 实验方法及步骤  56-57
  6.2 实验结果及分析  57-60
  6.3 结论  60-61
结论  61-62
参考文献  62-70
附录  70-71
致谢  71

氨噻肟酸、他啶侧链酸及其Schiff碱配合物的合成和表征

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