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合成双酚A的巯基改性型阳离子交换树脂催化剂性能研究

作　者: 张文雯
导　师: 朱广军；陈群；何明阳
学　校: 南京理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 催化剂强酸性阳离子交换树脂改性双酚A 烷基巯基胺交联度
分类号: O643.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2004年
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内容摘要

本文研究了合成双酚A的巯基改性型强酸性阳离子交换树脂催化剂的性能，从树脂的骨架结构、巯基烷基胺类改性剂及使用条件等几方面，探讨了催化剂的活性和选择性；从催化剂的使用温度、使用中原料及副产物杂质的影响、存放方法等几方面，探讨了催化剂的稳定性。提出了用于苯酚与丙酮缩合反应的基础树脂的结构、巯基改性剂的类型、改性方法及使用条件，据此所制备的催化剂已用于万吨级双酚A生产过程中，该催化剂性能优良，在连续评价条件下双酚A收率最高可达99.72％，选择性为95.40％，连续评价6个月，活性下降23.2％，选择性下降1.2％。本研究结果为进一步研究高性能双酚A催化剂奠定了基础。

全文目录

1 绪论  8-18
  1.1 双酚A的性能及应用  8
  1.2 双酚A的产需状况  8-9
  1.3 国内双酚A生产的技术现状  9
  1.4 双酚A生产中所用催化方法及优缺点  9-11
    1.4.1 硫酸催化剂  10
    1.4.2 氯化氢催化剂  10
    1.4.3 杂多酸催化剂  10
    1.4.4 聚有机硅氧烷催化剂  10-11
    1.4.5 离子交换树脂催化剂  11
  1.5 双酚A合成中阳离子交换树脂的助催化剂及性能比较  11-16
    1.5.1 助催化剂的使用方法  11-12
    1.5.2 用于固定改性的助催化剂种类及比较  12-16
      1.5.2.1 硫酚型强酸性离子交换树脂  12-13
      1.5.2.2 巯基烷基酰胺类  13
      1.5.2.3 烷基硫醇  13
      1.5.2.4 含酯基的硫醇型强酸性离子交换树脂  13
      1.5.2.5 巯基烷基胺类  13-16
  1.6 本课题的研究目的、研究方案和创新点  16-18
2 树脂催化剂的结构与催化剂活性的关系  18-33
  2.1 实验部分  18-23
    2.1.1 催化剂性能评价  18-19
      2.1.1.1 主要实验试剂和仪器  18
      2.1.1.2 反应方程式  18
      2.1.1.3 实验操作  18-19
    2.1.2 阳离子交换树脂催化剂的改性  19-20
    2.1.3 树脂交换量测定  20-21
      2.1.3.1 主要实验试剂和仪器  21
      2.1.3.2 实验步骤  21
    2.1.4 树脂催化剂交联度的测定  21-22
    2.1.5 树脂催化剂含水量的测定  22
    2.1.6 树脂催化剂巯基化率的测定  22-23
  2.2 基础树脂骨架结构对催化活性影响  23-30
    2.2.1 不同类型的基础树脂对催化性能的影响  23-24
    2.2.2 基础树脂交联度与分子空间扩散位阻的关系  24-29
      2.2.2.1 不同体积阳离子与树脂交换情况  25-26
      2.2.2.2 分子模拟树脂催化剂空间位阻  26-29
    2.2.3 基础树脂交换量与活性的关系  29-30
  2.3 巯基试剂对催化剂活性影响  30-32
    2.3.1 巯基试剂的种类对树脂催化活性的影响  30-31
    2.3.2 巯基化率对树脂催化性能的影响  31-32
  2.4 本章小结  32-33
3 树脂催化剂结构与催化剂选择性的关系  33-36
  3.1 不同类型的基础树脂对催化剂选择性的影响  33-34
  3.2 助催化剂的存在对选择性的影响  34
  3.3 助催化剂的结构对选择性的影响  34-35
  3.4 本章小结  35-36
4 树脂催化剂的使用条件与稳定性的关系  36-48
  4.1 实验内容  36-38
    4.1.1 原料中甲醇含量的测定  36
    4.1.2 失活树脂催化剂中焦油含量的测定  36
    4.1.3 失活树脂催化剂中金属离子含量测定  36-37
    4.1.4 水对催化性能的影响  37
    4.1.5 氧对助催化剂巯基的影响  37-38
  4.2 催化剂在不同操作温度下的活性  38
  4.3 原料中杂质与催化性能的关系  38-39
    4.3.1 原料中有机毒物的影响  38-39
    4.3.2 回收原料中杂质成份的分析  39
  4.4 焦油含量的影响  39-43
    4.4.1 失活树脂交换量测定  40-41
    4.4.2 树脂洗出液分析结果  41-42
    4.4.3 分子模拟说明树脂催化剂孔道堵塞情况  42-43
  4.5 金属离子的影响  43-44
    4.5.1 树脂洗出液中金属离子成份及含量分析  44
    4.5.2 Fe~(3+)对催化性能的影响  44
  4.6 水对催化性能的的影响  44-46
  4.7 氧气对催化剂活性的影响  46-47
  4.8 本章小结  47-48
5 新型催化剂的制备与性能评价  48-58
  5.1 实验内容  48-49
    5.1.1 新型催化剂的制备方法  48
    5.1.2 新型催化剂的性能评价  48-49
      5.1.2.1 间歇评价  48
      5.1.2.2 连续评价  48-49
  5.2 新型催化剂的制备  49
  5.3 新型催化剂的性能评价  49-52
    5.3.1 间歇评价  49
    5.3.2 连续评价  49-52
      5.3.2.1 不同骨架结构树脂催化剂的连续评价  49
      5.3.2.2 新型催化剂与进口催化剂的连续评价结果比较  49-52
  5.4 本章小结  52-58
6 结论  58-59
致谢  59-60
参考文献  60-63

合成双酚A的巯基改性型阳离子交换树脂催化剂性能研究

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