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二聚脂肪酸二异氰酸酯的合成、改性及在织物整理中的应用

作　者: 茅沈杰
导　师: 李战雄
学　校: 苏州大学
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 合成二异氰酸酯改性水性聚氨酯
分类号: TS190.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

二聚脂肪酸二异氰酸酯(DDI)是一种具有低毒、低蒸汽压和对水不敏感的二异氰酸酯,用作聚氨酯涂料和纺织印染助剂时,具有耐气候性优良、耐磨和耐老化性能突出等优点。本文以二聚脂肪酸、叠氮化钠、三苯基膦及N-氯代丁二酰亚胺为原料,通过Staudinger重排制备了三十四碳二聚脂肪酸二异氰酸酯(DDI)。通过FT-IR、1H NMR、MS对产物的结构进行表征。并测定产物的纯度,异氰酸酯值达到11.5以上。用肟类化合物对DDI进行封端,制备了二种封闭型DDI,通过FT-IR进行结构表征,探索了封端DDI封端后的解封温度及研究其应用性能。结果表明:将封端改性后的DDI应用于棉织物,织物拒水等级达到3级,表面接触角分别达到111.0o和113.1o,柔软性等级达到2级,断裂强力也得到提高。经10次水洗后,织物的拒水性能基本不变,表明整理后织物具有良好的耐洗性。采用氨基硅烷偶联剂对DDI进行改性,利用FT-IR分析了产物分子结构的变化。并将氨基硅烷改性DDI应用于棉织物整理。通过实验测定织物的综合性能。结果表明:经处理后的棉织物具有好的拒水性,拒水等级分别达到2级和3级,断裂强度提升了约20%。以DDI、聚醚多元醇、二羟甲基丙酸(DMPA)为主要原料,采用丁酮法制备水性聚氨酯(PU)预聚体。在乳化剂存在下,制成PU乳液。产物用于棉织物整理,织物具有很好的柔软性和抗皱性,柔软等级能达到4级,棉织物的折皱回复角由170.1o增大至260.6o。

全文目录

中文摘要  4-5
Abstract  5-11
第一章引言  11-30
  1.1 异氰酸酯化学  11-20
    1.1.1 异氰酸酯的合成  11-13
    1.1.2 异氰酸酯的反应特性  13-16
      1.1.2.1 异氰酸酯和NH 基反应  13-14
      1.1.2.2 异氰酸酯和OH 基反应  14-16
      1.1.2.3 异氰酸酯和SH 基反应  16
      1.1.2.4 异氰酸酯自聚反应  16
    1.1.3 几种重要的有机异氰酸酯  16-18
    1.1.4 有机异氰酸酯的安全使用  18-20
      1.1.4.1 异氰酸酯的毒害作用  18-19
      1.1.4.2 操作注意事项  19-20
  1.2 二聚脂肪酸二异氰酸酯（DDI）  20-28
    1.2.1 DDI 的主要原料—二聚脂肪酸  20-25
      1.2.1.1 二聚脂肪酸的性质  20-22
      1.2.1.2 二聚脂肪酸的合成方法  22
      1.2.1.3 二聚脂肪酸的纯化  22-23
      1.2.1.4 二聚脂肪酸的用途  23-25
    1.2.2 DDI 的合成方法  25-26
    1.2.3 DDI 的性能特点  26-27
    1.2.4 DDI 的用途  27-28
  1.3 研究目的与意义  28-29
  1.4 本论文的研究内容  29-30
第二章实验材料、仪器及测试方法  30-36
  2.1 实验材料、试剂和仪器  30-32
    2.1.1 实验材料  30
    2.1.2 实验试剂  30-31
    2.1.3 实验仪器  31-32
  2.2 测试方法  32-36
    2.2.1 傅立叶变换红外光谱（FT-IR）  32
    2.2.2 核磁共振谱  32
    2.2.3 质谱  32
    2.2.4 异氰酸酯值测定  32-33
    2.2.5 热重分析（DSC-TGA）  33
    2.2.6 乳液粒径分析  33
    2.2.7 织物断裂强力测试  33
    2.2.8 织物弹性测试  33
    2.2.9 织物白度测试  33-34
    2.2.10 织物拒水性能测试  34
    2.2.11 织物表面接触角测试  34
    2.2.12 手感测试  34-35
    2.2.13 耐洗性测试  35
    2.2.14 毛效测试  35
    2.2.15 扫描电镜（SEM）试  35-36
第三章 DDI 的合成与表征  36-41
  3.1 DDI 的制备  36-37
    3.1.1 DDI 的合成  36-37
    3.1.2 合成实验步骤  37
  3.2 反应条件的确定  37-38
    3.2.1 滴加温度对叠氮羰基的影响  37-38
    3.2.2 产物的提纯  38
  3.3 二聚脂肪酸二异氰酸酯（DDI）的表征  38-40
    3.3.1 DDI 的红外光谱  38-39
    3.3.2 DDI 核磁表征  39
    3.3.3 DDI 质谱表征  39-40
  3.4 异氰酸酯值的测定  40
  3.5 小结  40-41
第四章封端改性DDI 的合成及应用  41-47
  4.1 封闭型DDI 的合成  41-42
    4.1.1 封闭型DDI 的合成  41-42
    4.1.2 实验步骤  42
  4.2 结果与讨论  42-44
    4.2.1 产物的红外表征  42-43
    4.2.2 解封温度探索  43-44
  4.3 整理效果比较  44-46
    4.3.1 扫描电镜  44
    4.3.2 接触角  44-45
    4.3.3 其它综合性能  45
    4.3.4 耐水洗性测试  45-46
  4.4 小结  46-47
第五章氨基硅烷改性DDI 的合成及应用  47-52
  5.1 改性二聚酸二异氰酸酯的制备  47-48
    5.1.1 改性二聚酸二异氰酸酯反应式  47-48
    5.1.2 合成步骤  48
  5.2 织物整理应用  48-49
    5.2.1 配制工作液  48
    5.2.2 整理工艺  48-49
  5.3 结果与讨论  49-51
    5.3.1 改性DDI 的红外表征  49
    5.3.2 扫描电镜  49-50
    5.3.3 接触角  50
    5.3.4 整理后综合性能  50-51
  5.4 小结  51-52
第六章 DDI 型水性聚氨酯乳液制备及应用  52-57
  6.1 PU 乳液的制备  52-53
    6.1.1 PU 预聚体的制备  52
    6.1.2 PU 预聚体的乳化  52
    6.1.3 整理工艺  52-53
  6.2 结果与讨论  53-54
    6.2.1 聚醚多元醇的类型对乳液的影响  53
    6.2.2 乳液粒径分布  53-54
    6.2.3 聚氨酯的红外光谱  54
  6.3 水性PU 整理效果比较  54-56
    6.3.1 扫描电镜  54-55
    6.3.2 整理前后织物综合性能  55-56
  6.4 小结  56-57
第七章结论  57-58
参考文献  58-65
研究生在读期间发表的论文  65-66
致谢  66-67

二聚脂肪酸二异氰酸酯的合成、改性及在织物整理中的应用

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