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叔辛胺合成工艺研究

作　者: 李建
导　师: 魏运洋
学　校: 南京理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 叔辛胺受阻胺光稳定剂酰胺化反应水解反应二异丁烯
分类号: TQ226
类　型: 硕士论文
年　份: 2003年
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内容摘要

本文探讨了以二异丁烯为起始原料合成叔辛胺的方法。研究了二异丁烯在硫酸催化下与乙腈反应生成N-1，1，3，3-四甲基丁基乙酰胺，然后水解该中间体合成叔辛胺的工艺路线。提出了有溶剂法和无溶剂法两种合成中间体N-1，1，3，3-四甲基丁基乙酰胺的方法。通过对酰胺化反应的影响因素的探讨，分别得到了两种方法的较佳工艺条件，即有溶剂法中，冰醋酸240mL、浓硫酸0.75mol、水6mL、二异丁烯0.6mol、乙腈0.6mL，反应温度40℃，反应时间12h，溶剂回收率75％，中间体得率82％；无溶剂法中，二异丁烯153.4g，浓硫酸104mL、水36.4mL、乙腈195mL、反应温度70℃、反应时间8h，产品得率90.0％。中间体N-1，1，3，3-四甲基丁基乙酰胺的水解反应文献以乙二醇作溶剂，在乙二醇75mL、N-1，1，3，3-四甲基丁基乙酰胺8.6g、氢氧化钾2.8g，反应温度195℃～197℃，反应时间48h，叔辛胺得率68％。本文提出以水作溶剂，在N-1，1，3，3-四甲基丁基乙酰胺120g、水317mL、氢氧化钠36.5g、反应温度243℃～248℃、反应时间7h的条件下，水解得率83％以上，较文献的乙二醇法高15％。通过初步核算，按本文提出的工艺，生产一吨叔辛胺的原料成本不高于两万元人民币。

全文目录

1 研究课题背景  8-11
2 叔辛胺合成路线综述  11-18
  2.1 直接法合成叔辛胺  11-12
    2.1.1 合成原理  11
    2.1.2 近年来研究进展  11-12
  2.2 间接法合成叔辛胺  12-15
    2.2.1 以尿素为原料合成叔辛胺  12-13
    2.2.2 以氢氰酸或氰化钠为原料合成叔辛胺  13-14
    2.2.3 以乙腈为原料合成叔辛胺  14-15
  2.3 小结  15-16
  2.4 参考文献:  16-18
3 以尿素为原料合成叔辛胺的实验研究  18-21
  3.1 N-1，1，3，3-四甲基丁基脲的合成  18-20
    3.1.1 反应原理  18
    3.1.2 实验部分  18-19
    3.1.3 实验因素研究与讨论  19-20
  3.2 本章小结  20
  3.3 参考文献  20-21
4 以乙腈为原料合成叔辛胺的实验研究  21-46
  4.1 反应原理  21
  4.2 溶剂法合成N-1，1，3，3-四甲基丁基乙酰胺实验研究  21-31
    4.2.1 初步实验研究  21-23
    4.2.2 单因素比较实验  23-25
    4.2.3 正交实验及讨论  25-27
    4.2.4 溶剂醋酸的回收和后处理方法的改进  27-28
    4.2.5 三倍量放大实验研究  28-30
    4.2.6 溶剂法合成N-1，1，3，3-四甲基丁基乙酰胺的工艺流程图  30-31
  4.3 无溶剂法合成N-1，1，3，3-四甲基丁基乙酰胺实验研究  31-36
    4.3.1 实验部分  31-32
    4.3.2 实验结果与讨论  32-35
    4.3.3 无溶剂法合成N-1，1，3，3-四甲基丁基乙酰胺工艺流程图  35-36
  4.4 水解反应实验研究  36-43
    4.4.1 反应原理  36-37
    4.4.2 文献记载水解方法  37-38
    4.4.3 改进的水解方法  38-42
    4.4.4 水解反应工艺流程图  42-43
  4.5 原材料消耗定额的估算和工艺过程的物料衡算和主要设备体积计算  43-45
    4.5.1 溶剂法合成叔辛胺原材料消耗定额的估算  43
    4.5.2 无溶剂法合成叔辛胺原材料消耗定额的估算  43
    4.5.3 溶剂法年产100吨叔辛胺工艺过程的物料衡算和主要设备体积计算  43-45
  4.6 本章小结  45
  4.7 参考文献  45-46
5 小结  46-47
附录1  47-48
附录2  48-49
附录3  49-50
附录4  50-51
致谢  51

叔辛胺合成工艺研究

内容摘要

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