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金属有机烯胺酮及其金属配合物的研究

作　者: 杨华梅
导　师: 石尧成；颜朝国
学　校: 扬州大学
专　业: 物理化学
关键词: 烯胺酮 金属配合物 二茂铁基 酮化合物 单晶X射线衍射 代表物 合成与性质 芳香伯胺 反应化学 旋转受阻
分类号: O641.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2003年
下　载: 83次
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内容摘要


烯胺酮化合物不仅具有丰富的反应化学和结构化学，而且在生物、催化和材料科学领域中具有重要应用价值。为了发展金属有机烯胺酮化学，我们开展了含二茂铁基烯胺酮及其金属配合物的合成与性质研究，取得了一系列有意义的创新性成果。 1．本论文共合成了三十一个二茂铁基烯胺酮及其二价金属配合物，除用元素分析、核磁共振、红外光谱和紫外光谱表征其结构外，还用单晶X射线衍射方法测定了八个代表物的晶体结构。 2．首次研究了β-二酮[C5H5FeC5H4COCH2COC6H5]与芳香伯胺的反应，合成了一系列cis-s-cis型烯胺酮化合物[C5H5FeC5H4COCH=C（NHAr）C6H5]，胺进行缩合反应的位置以及产物的结构经过代表物[C5H5FeC5H4COCH=C（NHAr）C6H5]（Ar=2,6-（CH3）2C6H3）的X-射线衍射得到确证。 3．系统研究了β-二酮[C5H5FeC5H4COCH2COCH3]与脂肪族和芳香族伯胺的反应，合成了一系列cis-s-cis型烯胺酮化合物（[C5H5FeC5H4COCH=C（NHAr）CH3]），并测定了两个化合物的单晶分子结构（Ar=2-HOC6H4，2-CH3OC6H4），发现前者在固态下存在N-H…O=C分子内氢键和一个分子的羟基与另一个分子的羰基氧形成的分子间氢键而后者在固态下则存在着旋转受阻的两种异构体。 4．深入地研究了二齿烯胺酮、三齿烯胺酮和四齿烯胺酮与二价金属离子的配位反应，合成了一系列新的配合物，它们的结构经过五个代表化合物[C5H5FeC5H4COCH=C（NC6H5）CH3]2Cu（二齿烯胺酮配合物）、[C5H5FeC5H4COCH=C（NNHCSSCH2C6H5）CH3]2Sn（三齿烯胺酮配合物）和[C5H5FeC5H4COCH=C（CH3）NCH2]2Cu和[C5H5FeC5H4COCH=C（CH3）NCH2]2Ni（四齿烯胺酮配合物）的单晶X-射线衍射研究得到确定从而发现了由二茂铁基引起的立体异构现象。

全文目录


中文摘要  5-6
英文摘要  6-7
第一章 前言  7-17
  第一节 烯胺酮的研究  7-11
    1.1 烯胺酮的结构  7-8
    1.2 烯胺酮的合成  8-9
    1.3 烯胺酮的有机反应与配位化学  9-11
      1.3.1 烯胺酮的有机反应  9-10
      1.3.2 烯胺酮的配位化学  10-11
  第二节 烯烃聚合催化剂的研究  11-13
  第三节 催化不对称环丙烷化  13-14
  参考文献  14-17
第二章 烯胺酮的合成  17-57
  第一节 合成方法  17-18
  第二节 实验部分  18-24
    2.1 化合物(H_2L~1)的合成  19-20
      2.1.1 乙酰二茂铁的制备  19
      2.1.2 β-二酮Ⅰ的合成  19-20
      2.1.3 S-苄基二硫代甲酰肼的合成  20
      2.1.4 化合物(H_2L~1)的合成  20
    2.2 化合物(H_2L~2-H_2L~6)的合成  20-21
    2.3 化合物(H_2L~7)的合成  21
    2.4 化合物(H_2L~8)的合成  21
    2.5 化合物(HL~9)的合成  21
    2.6 化合物(H_2L~(10))的合成  21-22
    2.7 化合物(H_2L~(11))的合成  22
    2.8 化合物(H_2L~(12))的合成  22
    2.9 化合物(HL~(15)-HL~(17))的合成  22-24
      2.9.1 β-二酮Ⅱ(C_5H_5FeC_5H_4COCH_2COC_6H_5)的合成  22-23
      2.9.2 化合物(HL~(15))的合成  23
      2.9.3 化合物(HL~(16))的合成  23
      2.9.4 化合物(HL~(?))的合成  23-24
  第三节 结果与讨论  24-56
    3.1 关于合成的讨论  24-25
    3.2 配合物的元素分析和物理常数  25-26
    3.3 红外光谱  26-31
    3.4 紫外光谱  31-32
    3.5 核磁共振谱  32-38
    3.6 化合物的X-ray晶体结构  38-56
  第四节 本章总结  56
  参考文献  56-57
第三章 二齿烯胺酮的配位反应  57-69
  第一节 合成方法  57
  第二节 实验部分  57-58
  第三节 结果与讨论  58-68
    3.1 配合物的元素分析和物理常数  58
    3.2 红外光谱  58-60
    3.3 紫外光谱  60-61
    3.4 配合物(L~2)_2Cu的晶体结构  61-68
  第四节 本章总结  68
  参考文献  68-69
第四章 三齿烯胺酮的配位反应  69-82
  第一节 合成方法  69
  第二节 实验部分  69-70
  第三节 结果与讨论  70-80
    3.1 配合物的元素分析和物理常数  70-71
    3.2 红外光谱  71-73
    3.3 紫外光谱和电导率  73-74
    3.4 配合物(HL~1)_2Ni的核磁共振谱  74-75
    3.5 配合物的结构  75-80
  第四节 本章总结  80-81
  参考文献  81-82
第五章 四齿烯胺酮的配位反应  82-109
  第一节 合成方法  82
  第二节 实验部分  82-83
  第三节 结果与讨论  83-106
    3.1 配合物的元素分析和物理常数  83-84
    3.2 红外光谱  84-86
    3.3 紫外光谱  86
    3.4 配合物L~(12)Ni的氢核磁谱  86-88
    3.5 晶体结构  88-106
  第四节 本章总结  106
  参考文献  106-109
致谢  109

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 结构化学 > 络合物化学（配位化学）
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