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二氧化硅负载钯催化有机锡与酰氯的偶联反应及Ph_2SnCl_2与黄原酸盐的反应研究

作　者: 马艳
导　师: 张志德
学　校: 山东师范大学
专　业: 有机化学
关键词: 聚γ－二苯基膦丙基硅氧烷－钯络合物有机锡交叉偶联反应回收再利用黄原酸盐晶体结构合成反应机理。
分类号: O643.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2003年
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内容摘要

本论文由两部分组成：第一章：首先用改进的方法制备了二氧化硅负载的聚γ-二苯基膦丙基硅氧烷-钯络合物，并将其用于有机锡试剂与酰氯的偶联反应。研究结果表明，它是有机锡与酰氯偶联反应有效催化剂，且回收再利用性能良好。通过实验发现二氧化硅负载的聚γ-二苯基膦丙基硅氧烷-钯络合物是该反应有效的催化剂。其次对Si-P-Pd催化的有机锡与酰氯偶联的反应条件、溶剂的选择与用量、催化剂的用量、反应时间、惰性气体的影响等进行了研究，从而找出了最佳反应条件，即钯和酰氯摩尔比达1.52×10^-2:1，有机锡与酰氯以氯仿为溶剂在空气中加热回流20小时就可以达到理想结果。最后从熔点、红外、紫外、核磁等各方面对产物进行了表征。第二章：对Ph₂SnCl₂与黄原酸盐的反应条件进行了研究。Ph₂SnCl₂与黄原酸盐在低于40℃时1:2反应可分离得到（EtOCS₂）₂SnPh₂。1:1反应时的产物为Ph₂SnCl（EtOCS₂）。当反应温度升至90℃左右时1:2反应得到非预期产物，而1:1条件下则不能得到此产物。将（EtOCS₂）₂SnPh₂在苯中回流也可得到这种非预期产物。同样条件下Ph₂SnCl（EtOCS₂）不能进行上述转化。经测定熔点、元素分析、IR、¹HNMR及单晶结构等手段对得到的非预期产物进行了表征。最终确定所得到的非预期产物为（Ph₂SnS）₃。并推测了可能的反应机理。

全文目录

中文摘要  4-5
英文摘要  5-7
第一章二氧化硅负载钯催化有机锡与酰氯的偶联反应  7-37
  一、概述  7-17
    1.1 偶联反应的研究概况  7-9
    1.2 有机锡参与的偶联反应研究进展  9-14
    1.3 课题设计思想及拟开展的工作  14-17
  二、实验部分  17-24
    2.1 仪器  17
    2.2 试剂  17
    2.3 催化剂及中间体的制备  17-20
    2.4 偶联反应  20-21
    2.5 偶联反应结果  21-24
  三、结果与讨论  24-36
    3.1 反应条件的选择  24-25
    3.2 催化剂的寿命  25-26
    3.3 钯络合物的结构表征  26
    3.4 Si-P-Pd催化的有机锡与酰氯偶联成酮的反应特点  26-28
    3.5 波谱数据及分析  28-36
  四、结论  36-37
第二章 Ph_2SnCl_2与黄原酸盐的反应研究  37-50
  一、引言  37
  二、实验部分  37-39
    2.1 仪器  37
    2.2 试剂  37-38
    2.3 中间体的制备  38
    2.4 二苯基二氯化锡与黄原酸盐的反应  38-21
    2.5 偶联反应结果  21-39
  三、结果与讨论  39-49
    3.1 反应条件对反应结果的影响  39-40
    3.2 产物表征  40-41
    3.3 晶体结构  41-49
    3.4 反应机理  49
  四、结论  49-50
参考文献  50-54
附图  54-66
致谢  66

二氧化硅负载钯催化有机锡与酰氯的偶联反应及Ph_2SnCl_2与黄原酸盐的反应研究

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