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聚酰胺酸分子量的GPC表征及Mark-Houwink方程参数的确定

作　者: 李婷婷
导　师: 侯豪情
学　校: 江西师范大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 聚酰胺酸凝胶色谱法聚电解质效应数均分子量重均分子量 Mark—Houwink方程参数
分类号: O633.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

内容摘要:聚酰胺酸（PAA）作为聚酰亚胺（PI）的前体,其分子量数据是研究聚酰亚胺的热稳定性、化学稳定性、力学性能和电性能的重要依据,与聚酰亚胺材料的使用性能和加工成型有密切关系。凝胶色谱法（GPC）是一种以溶剂作流动相,以多孔性填料作分离介质的柱色谱,利用已知分子量的单分散聚苯乙烯（PS）为标准,比较待测聚合物和标准物质在分离柱中的滞留时间或洗脱所用的淋出体积,计算待测聚合物的相对分子量。凝胶色谱法作为一种快速测定分子量的方法,具有操作简便、测定周期短、数据可靠、重现性好的特点,非常适用于测定聚酰胺酸的相对分子量。本论文的研究内容主要分为以下三个部分:1、以联苯四甲酸二酐（BPDA）、二苯醚四甲酸二酐（ODPA）、均苯四甲酸二酐（PMDA）与对苯二胺（PDA）、二苯醚二胺（ODA）、联苯二胺（BPA）为单体,通过调节二酐和二胺的摩尔比,保持反应体系温度为-5 oC,反应物质量浓度控制在10%的条件下,在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中合成了七个系列不同结构、不同特性粘度的聚酰胺酸。2、在一般的凝胶色谱流动相N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中,聚酰胺酸会产生聚电解质效应,影响样品分子的淋出时间,导致实验结果的重现性差,样品容易堵塞凝胶色谱柱,使柱压升高,损坏色谱柱。因此需要在流动相DMF中加入低分子量电解质磷酸（H₃PO₄）来屏蔽聚酰胺酸的聚电解质效应。本文以已知分子量的单分散聚苯乙烯作为标准样品确立了分子量与淋出体积的标定曲线,得到了GPC的标定曲线方程式。以特性粘度为4.80dl/g的聚联苯二甲酸二甲酰联苯二胺（BPDA/BPA）为例,讨论了在DMF中加入不同浓度的H₃PO₄或H₃PO₄和无水LiBr对样品分子的淋出时间、数均分子量、重均分子量的影响。确定了GPC测定聚酰胺酸分子量的色谱条件:流动相,DMF+0.02 mol/L H₃PO₄;试样浓度,2.0 mg/mL ;进样体积,100μL。3、以七个系列不同结构、不同特性粘度的聚酰胺酸在上述的色谱条件下进行GPC淋洗试验,样品分子的淋出时间都随着特性粘度的增加而缩短,其相应的数均分子量Mn、重均分子量Mw也都随着特性粘度的增加而增大。根据Mark—Houwink方程的对数形式lg[η]=lgK +αlgM,以聚酰胺酸的lg[η]分别对lg Mn、lg Mw作图（称为双对数图）,得到直线,由直线的斜率和截距得到Mark—Houwink方程的参数K₁、α₁和K₂、α₂。

全文目录

摘要  2-4
Abstract  4-8
第一部分文献综述  8-28
  1.1 凝胶色谱（GPC）概述  8-22
  1.2 凝胶色谱技术在测定高聚物分子量中的应用  22-25
  1.3 本文研究的目的和意义  25-28
第二部分聚酰胺酸分子量的 GPC 表征及聚酰胺酸Mark—Houwink 方程参数的确定  28-64
  第一章聚酰胺酸的合成与 GPC 色谱条件的建立  28-52
    1 实验部分  28-32
      1.1 主要测试仪器  28
      1.2 合成原料及提纯处理  28-29
      1.3 聚酰胺酸的合成  29-32
    2 结果与讨论  32-52
      2.1 聚酰胺酸特性粘度[η]的表征  32-38
      2.2 聚酰胺酸的结构表征  38-41
      2.3 GPC 色谱条件的建立  41-50
      2.4 本章小结  50-52
  第二章聚酰胺酸 Mark—Houwink 方程参数的确定  52-64
    1 实验部分  52-53
      1.1 实验原理  52
      1.2 实验仪器  52-53
    2 结果与讨论  53-64
      2.1 不同结构、不同特性粘度的聚酰胺酸分子量的GPC 表征  53-57
      2.2 不同结构、不同特性粘度的聚酰胺酸Mark—Houwink 方程参数的确定  57-63
      2.3 本章小结  63-64
参考文献  64-70
硕士期间发表论文录  70-71
致谢  71-72

聚酰胺酸分子量的GPC表征及Mark-Houwink方程参数的确定

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