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化学交联丝素凝胶的结构和性能研究

作　者: 陈芳芳
导　师: 闵思佳
学　校: 浙江大学
专　业: 特种经济动物饲养
关键词: 丝素蛋白凝胶化学交联结构分析性能柔韧性溶解性
分类号: R318.08
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

随着生物技术的发展，生物医学材料显示出巨大的发展潜力和广泛的应用前景。天然高分子丝素蛋白因其良好的生物相容性、透水透气性以及生物降解性等，在固定化酶载体、药物缓释载体、抗血凝性材料、创伤敷料、细胞培养基质等生物医学材料领域的研究广受人们的关注。然而目前所能制备的丝素材料的种类和结构形态比较单一，而且一般方法所制备的丝素材料的机械性能往往达不到生物材料实用性的要求。为了探求适用于生物医学材料的高柔韧性丝素材料的制备方法，本文对用丝素蛋白水溶液与环氧化合物交联剂二缩水甘油基乙醚（PGDE）反应制备的化学交联丝素水凝胶（CFG）的结构和形成机理进行了详细的研究，对CFG的制备条件及相关性能进行了分析和探讨。研究表明丝素蛋白水溶液与环氧化合物交联剂反应可以制备高柔韧性的CFG。CFG的FT-IR图谱在1104.7cm^-1处出现了PGDE以两端开环的形式交联到丝素蛋白链上所产生的吸收。DSC曲线显示CFG的热分解温度出现在299.37℃，高于FG的295.14℃，表明CFG具有更稳定的交联结构，因而热稳定性较好。CFG的¹³C NMR图谱显示了酪氨酸上芳香族原子的化学位移发生了很大的变化，再次证明交联结构的存在，并且PGDE与丝素蛋白分子间相互作用，抑制了丝素蛋白分子内部的作用力，使得材料β-折叠结构比例有所下降，而无规卷曲含量增加。氨基酸分析进一步表明化学交联的反应位点主要在丝素蛋白链上带有苯羟基的酪氨酸、ε-氨基的赖氨酸以及亚氨基的组氨酸等活性较强的亲水氨基酸残基上，由此可以推测出丝素蛋白与环氧化合物化学交联的反应模式和反应量。X-衍射则进一步证明交联反应所引起丝素蛋白立体结构的变化，是由于PGDE干扰了丝素蛋白的空间取向而造成的。其次对制备条件的研究表明，交联剂添加浓度、丝素蛋白浓度、催化剂NaCl浓度以及反应温度对交联结构的形成都会产生影响，得出这些条件在影响丝素蛋白与PGDE分子间的化学交联的同时，又影响着丝素蛋白本身分子内物理交联。最后交联丝素凝胶的基本性能显示，在适当的PGDE浓度下（2-5％），CFG具有较好的强度和柔韧性，压缩变形率可达到79％以上；但是在过高PGDE浓度下（8-20％），由于PGDE的位阻作用，CFG压缩强度反而降低。CFG在酸、碱以及盐溶液中的溶解度都明显低于FG，预示了材料稳定性的增加。本研究揭示了化学交联的方法获得柔韧性丝素材料的可能性，为丝素材料的制备提供了新的思路和方法；对材料结构分析的方法为今后丝素蛋白化学交联结构的相关研究提供了十分有意义的借鉴。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-9
第一章引言  9-20
  1.1 生物医学材料简介  9-10
  1.2 丝素蛋白在生物医学材料领域的应用  10-14
    1.2.1 固定化酶材料  11-12
    1.2.2 药物缓释载体  12-13
    1.2.3 抗血凝性材料  13
    1.2.4 创面敷料  13-14
    1.2.5 细胞培养基质  14
  1.3 丝素蛋白的结构  14-15
  1.4 丝素蛋白材料制备的研究  15-17
  1.5 丝素蛋白材料的改性研究  17-19
    1.5.1 丝素膜的改性  17-18
    1.5.2 多孔丝素材料的改性  18
    1.5.3 丝素凝胶材料的改性  18-19
  1.6 本研究的目的和意义  19-20
第二章交联丝素凝胶的形成机理和结构表征  20-39
  2.1 实验方法和步骤  20-22
    2.1.1 交联丝素凝胶材料的制备  20-21
    2.1.2 丝素凝胶材料的形态  21
    2.1.3 交联丝素凝胶的结构表征  21-22
  2.2 实验结果与分析  22-38
    2.2.1 丝素凝胶材料的形态  22-23
    2.2.2 丝素凝胶材料的形成机理和结构表征  23-38
      2.2.2.1 红外光谱分析  23-27
      2.2.2.2 差示扫描量热分析  27-28
      2.2.2.3 ~(13)C 固态核磁共振分析  28-30
      2.2.2.4 氨基酸分析  30-35
      2.2.2.5 X-射线衍射分析  35-37
      2.2.2.6 化学交联对丝素凝胶结构形态的影响  37-38
  2.3 本章小结  38-39
第三章 DSC 法分析制备条件对化学交联结构的影响  39-50
  3.1 实验方法与步骤  39-40
  3.2 结果与讨论  40-48
    3.2.1 制备条件对胶凝速度的影响  40-42
    3.2.2 DSC 分析制备条件对材料热稳定性的影响  42-48
      3.2.2.1 PGDE 添加浓度的影响  42-45
      3.2.2.2 丝素蛋白浓度的影响  45-46
      3.2.2.3 盐离子浓度的影响  46-47
      3.2.2.4 反应温度的影响  47-48
  3.3 本章小结  48-50
第四章交联丝素凝胶基本性能测定  50-54
  4.1 实验方法与步骤  50-51
  4.2 结果和分析  51-53
    4.2.1 力学性能分析  51-52
    4.2.2 溶解性能分析  52-53
  4.3 本章小结  53-54
第五章结论与展望  54-56
  5.1 结论  54-55
  5.2 研究意义和展望  55-56
参考文献  56-67
致谢  67-68
附录: 硕士期间发表论文  68

化学交联丝素凝胶的结构和性能研究

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