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钼酸盐材料的制备及性能表征

作 者: 冯娴
导 师: 邵忠宝
学 校: 东北大学
专 业: 物理化学
关键词: 负热膨胀材料 Y2Mo3O12 发光材料 SrMoO4:Eu3+ Y2Mo3O12:Eu3+ 高温能量球磨法
分类号: O614.612
类 型: 硕士论文
年 份: 2008年
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内容摘要


论文研究了负热膨胀材料Y2Mo3O12发光材料SrMoO4:Eu3+和Y2Mo3O12:Eu3+制备工艺和性能。采用化学沉淀法和高温能量球磨法进行粉体制备,采用X-射线衍射分析(XRD)、差热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)测试方法对粉体的结构、成分和微观形貌进行了研究,并采用荧光光谱分析仪对粉体的发光性能进行了分析。制备负热膨胀材料Y2Mo3O12,研究了pH值、煅烧温度及反应物比例对产物钼酸钇粉体性能的影响,将化学沉淀法和高温能量球磨法两种工艺方法进行了比较。确定了用化学沉淀法制备粉体的最佳工艺为:pH值为7,Y3+与Mo6+的摩尔比为5:7,粉体锻烧温度为1100℃。结果表明,用高温能量球磨法可以使粉体的煅烧温度降低到600℃,比化学沉淀法降低了500℃。采用化学沉淀法和高能球磨法合成了红色荧光粉SrMoO4:Eu3+和Y2Mo3O12:Eu3+,并对它们的发光性能进行了研究。它们的激发光谱为双峰结构,两主峰分别位于394 nm的近紫外区和464 nm的蓝色可见光区。发射光谱为线状光谱,主峰峰值为616 nm,是5D0→7F2跃迁。用化学沉淀法合成SrMoO4:5%Eu3+的最佳温度为800℃,而用高能球磨法所需的温度为700℃。用化学沉淀法合成Y2Mo3O12:5%Eu3+的最佳温度为900℃,用高温能量球磨法所需的温度仅为600℃。SrMoO4:Eu3+和Y2Mo3O12:Eu3+的临界猝灭浓度分别为12%和20%。化学沉淀法和高温能量球磨法比较发现:高温能量球磨法不仅大大降低了煅烧温度,节省了能源,制得的粉体较纯且粒度分布均匀、具有良好的分散性;并且粉体的发光性能优于化学沉淀法制备粉体的发光性能。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-11
第1章 绪论  11-27
  1.1 负热膨胀材料  11-15
    1.1.1 负热膨胀材料的定义  11
    1.1.2 负热膨胀材料的发展概况  11-12
    1.1.3 负热膨胀机理  12-14
    1.1.4 负热膨胀材料的结构特点  14-15
    1.1.5 负热膨胀材料的研究前景  15
  1.2 长余辉发光材料  15-20
    1.2.1 发光材料的定义  15-16
    1.2.2 长余辉发光材料的种类和特性  16-17
    1.2.3 长余辉发光材料的发展概况  17
    1.2.4 光致发光过程  17-18
    1.2.5 发光材料的发光机理  18-20
    1.2.6 钼酸盐发光粉的应用和研究现状  20
  1.3 高温能量球磨法  20-24
    1.3.1 高温能量球磨法的研究背景  21-22
    1.3.2 机械力固相化学反应的过程  22-23
    1.3.3 机械力固相化学反应的原理  23-24
  1.4 选题的意义和研究内容  24-27
    1.4.1 负热膨胀材料钼酸钇的研究意义和内容  24-25
    1.4.2 稀土钼酸盐发光粉体的研究意义和内容  25-27
第2章 负热膨胀材料钼酸钇的制备与表征  27-39
  2.1 实验原理  27-28
  2.2 实验药品及仪器  28-30
    2.2.1 实验药品  28
    2.2.2 实验仪器  28-29
    2.2.3 实验工艺流程  29-30
  2.3 钼酸钇的性能表证与测试  30-31
    2.3.1 HCT-1型微机差热仪分析  30
    2.3.2 X射线衍射分析  30-31
    2.3.3 扫描电镜分析  31
  2.4 结果与讨论  31-37
    2.4.1 pH值的确定  31-33
    2.4.2 煅烧温度的选择  33-35
    2.4.3 反应物比例对产物的影响  35
    2.4.4 反应工艺对产物的影响  35-37
  2.5 本章小结  37-39
第3章 发光材料钼酸盐的制备与表征  39-61
  3.1 稀土离子发光性质概述  39-41
    3.1.1 稀土的电子层结构  39
    3.1.2 三价稀土离子的能级跃迁  39-40
    3.1.3 三价稀土离子的光谱特性  40
    3.1.4 光致发光的主要特征及规律  40-41
  3.2 实验药品及仪器  41-43
    3.2.1 实验药品  41-42
    3.2.2 实验仪器  42
    3.2.3 实验工艺流程  42-43
  3.3 发光材料的性能表征与测试  43-44
    3.3.1 HCT-1型微机差热仪分析  43
    3.3.2 X射线衍射分析  43
    3.3.3 扫射电镜分析  43
    3.3.4 荧光光度计分析  43-44
  3.4 结果与讨论  44-60
    3.4.1 制备过程分析  44-47
    3.4.2 发光粉的光学性能  47-50
    3.4.3 SrMoO_4:Eu~(3+)和Y_2Mo_3O_(12):Eu~(3+)的发射光谱与发光强度  50-54
    3.4.4 反应工艺对发光性能的影响  54-57
    3.4.5 Eu~(3+)的临界猝灭浓度  57-60
  3.5 本章小结  60-61
第4章 结论  61-63
参考文献  63-67
致谢  67

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 金属元素及其化合物 > 第Ⅵ族金属元素及其化合物 > 铬副族(ⅥB族金属元素) > 钼Mo
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