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Ca，SrMoO_4：Eu~(3+)红色荧光粉的燃烧合成及发光特性

作　者: 王曼琳
导　师: 邱克辉
学　校: 成都理工大学
专　业: 材料学
关键词: 红色发光材料燃烧法 CaMoO4:Eu3+ Ca0.6Sr0.4-x-yMoO4:xEu3+,yM+
分类号: O482.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

钼酸盐具有优异的物理化学性质,是一种重要的发光基质材料。目前,荧光粉的制备方法有很多,例如沉淀法、热分解法、溶胶-凝胶法、燃烧法、激光蒸发冷凝法、CVD法、水热法、模板组装等等。相比较,燃烧法结合沉淀法具有许多优点,如工艺简单,反应时间短,合成温度低,合成的产物纯度高,化学组分均匀性好,产物的颗粒比较均匀、细小等。目前,对掺杂稀土离子的CaMoO₄基质发光材料的制备主要采用高温固相法,而采用燃烧法合成的研究少见报道。本文以钼酸盐为基质,以稀土Eu³⁺为激活剂,采用燃烧法制Eu³⁺掺杂的CaMoO₄以及电荷补偿剂的Ca_0.6Sr_0.4-x-yMoO₄:xEu³⁺,yM⁺发光粉。利用XRD、SEM和荧光光度计等现代分析技术,对发光材料的特性进行了表征,研究了材料的发光性质与影响因素,并对发光机理进行了探讨。采用柠檬酸作为燃料,通过燃烧法制备了CaMoO₄蓝色以及CaMoO₄:Eu³⁺红色荧光粉。研究了反应温度、反应时间、Eu³⁺的掺入、电荷补偿剂以及助燃剂用量对所制得的CaMoO₄:Eu³⁺的晶体结构以及发光性能的影响。XRD谱图分析显示合成样品CaMoO₄和CaMoO₄:Eu³⁺均为白钨矿型晶体结构,晶体的结晶度随着合成温度的升高以及保温时间的增加而提高。荧光光谱表明CaMoO₄的自激发峰与发射峰分别位于270nm和490nm;CaMoO₄:Eu³⁺的发射光谱由CaMoO₄的490nm峰以及Eu³⁺的591nm、616nm、655nm和700nm的衍射峰组成,其中,616nm为主发射峰,且随着温度的升高以及保温时间的增加,490nm峰增强,616nm峰降低。利用硝酸盐和柠檬酸的氧化还原反应,采用燃烧法合成了红色荧光粉Ca_0.6Sr_0.4-x-yMoO₄:xEu³⁺,yM⁺。研究了反应温度,Eu³⁺浓度以及电荷补偿剂对所制得样品的晶体结构、微观形态以及发光性能的影响。XRD谱图分析显示合成样品Ca_0.6Sr_0.4-x-yMoO₄:xEu³⁺,yM⁺为白钨矿型晶体结构,其结晶度随燃烧反应温度的升高而提高。荧光光谱分析表明Ca_0.6Sr_0.4-x-yMoO₄:xEu³⁺,yM⁺在紫外光（280nm、393nm）的激发下,具有一个位于616nm（红光）处的主发射峰。900℃时合成样品的发光强度最好,且发光强度强于相同温度条件下通过高温固相法煅烧2h制得的样品;样品发光强度随Eu³⁺离子浓度的增加,先增强后减弱,且在Eu³⁺离子浓度为8%时达到最大值;碱金属离子Li⁺作为电荷补偿剂,对制得样品的发光强度提高影响最显著,且当Li⁺离子浓度为12%时,发光强度最强。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-10
第一章概述  10-22
  1.1 稀土发光材料概述  10-11
    1.1.1 发光的概念  10
    1.1.2 稀土发光材料的定义和分类  10-11
  1.2  11-17
    1.2.2 稀土元素基态原子的电子层构型及价态  11
    1.2.4 稀土元素的发光机理  11-12
    1.2.5 稀土红色发光材料  12-16
    1.2.6 稀土发光材料的优点  16
    1.2.7 稀土发光材料的应用  16-17
  1.3 CaMoO_4:Eu~(3+)红色发光材料  17-20
    1.3.1 钼酸钙的晶体结构及其发光性能  17-18
    1.3.2 稀土Eu~(3+)离子的发光特性  18
    1.3.3 CaMoO_4:Eu~(3+)的合成制备方法  18-20
  1.4 研究背景、内容及意义  20-22
第二章合成制备工艺与表征  22-29
  2.1 原料与试剂  22
  2.2 仪器与设备  22-23
  2.3 实验原理  23-26
    2.3.1 原料的选取  23-24
    2.3.2 原料的配比  24-25
    2.3.3 燃烧合成的原理  25-26
  2.4 实验工艺过程  26-28
  2.5 表征  28-29
第三章 CaMoO_4:Eu~(3+)的合成及其发光性能  29-42
  3.1 CaMoO_4 的合成及其自激发性  29-30
  3.2 CaMoO_4:Eu~(3+)的合成  30-32
    3.2.1 合成温度  30-31
    3.2.2 合成时间  31-32
  3.3 CaMoO_4:Eu~(3+)发光性能的主要影响因素  32-41
    3.3.1 温度  32-33
    3.3.2 时间  33-34
    3.3.3 Eu~(3+)浓度  34-36
    3.3.4 电荷补偿剂  36-38
    3.3.5 助燃剂  38-41
  3.4 本章小结  41-42
第四章Ca_(0.6)Sr_(0.4‐x‐y)MoO_4:xEu~(3+),yM~+的合成  42-58
  4.1 合成温度的影响  42-46
    4.1.1 相组成  42-43
    4.1.2 微观特征  43-44
    4.1.3 发光性能  44-46
  4.2 时间的影响  46-47
  4.3 高温固相法合成样品的对比分析  47-51
  4.4 Eu~(3+)浓度的影响  51-52
  4.5 碱金属的影响  52-54
  4.6 Li~+浓度的影响  54-57
  4.7 本章小结  57-58
全文总结  58-60
致谢  60-61
参考文献  61-64
攻读学位期间取得学术成果  64

Ca，SrMoO_4：Eu~(3+)红色荧光粉的燃烧合成及发光特性

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