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电沉积制备Ag/SnO_2薄膜及其对H_2和H_2S的响应

作　者: 王晓蓉
导　师: 王淑兰
学　校: 东北大学
专　业: 物理化学
关键词: 电沉积 Ag/SnO2 气敏性 响应 H2 H2S
分类号: O611.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


SnO2是一种常见的电阻式半导体传感器,因其具有稳定性好、可检测气体种类多等优点而被广泛地应用在环境、安全、能源等领域。本实验采用电沉积的方法,用M273电化学测量系统,在以铂电极为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极和ITO导电玻璃为工作电极的三电极体系内,以SnCl2和柠檬酸钠的混合溶液作为电解质溶液,制备了Sn薄膜,通过在空气中高温氧化制得SnO2。将制备的SnO2薄膜置于AgNO3溶液中使用电沉积的方法在表面电沉积Ag,便可制备得到Ag/SnO2。用X射线衍射分析(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析观察了SnO2薄膜的结构和形貌。研究了电解质溶液浓度,电沉积时间,沉积电压,氧化时间,氧化温度对Ag/SnO2薄膜的影响。通过正交实验得出最适宜的电沉积条件和氧化条件：电压为-1.0V,电解质溶液的浓度为7g/L,电沉积时间为5400s,氧化温度为600℃,氧化时间为10h。在上述条件下制备的SnO2膜为晶态结构,表面均匀且多孔,适合作为气敏性材料。XRD检测表明沉积产物经氧化后全部转变为SnO2。在掺杂Ag的过程中,电沉积Ag的条件为：电解质硝酸银溶液浓度为5g/L,沉积时间为600s,沉积电压为-1.4V,干燥Ag/SnO2薄膜的温度为200℃,时间为30 min。用自制的检测装置测试Ag/SnO2薄膜对H2和H2S气体的灵敏度,结果表明掺杂Ag提高了SnO2的灵敏度,不掺杂的SnO2在室温下不能检测H2,掺杂后对2000μg/g的H2的灵敏度为12。不掺杂的SnO2对H2在300℃时灵敏度最高,测定下限在100μg/g～200μg/g之间。掺杂后对H2的灵敏度在175℃时最高,检测限可以达到50μg/g。不掺杂的SnO2对H2S在250℃时灵敏度最高,测定下限为20μg/g, Ag/SnO2在120℃时对H2S响应灵敏度最高,最小检测到1μg/g。根据浓度和灵敏度的关系曲线可以发现,Ag/SnO2对气体的响应灵敏度随气体浓度的变化成线性关系,易于实现对有害气体的定量测定。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章 绪论  10-24
  1.1 引言  10
  1.2 有害气体  10-11
  1.3 气体传感器介绍  11-20
    1.3.1 气体传感器的分类  12-13
    1.3.2 气体传感器的特性  13-14
    1.3.3 气体传感器的应用  14-15
    1.3.4 SnO_2气体传感器  15-16
    1.3.5 SnO_2的制备方法  16-17
    1.3.6 SnO_2传感器的研究现状  17-20
  1.4 SnO_2以及Ag/SnO_2薄膜传感器的机理  20-21
  1.5 金属电沉积原理  21-22
    1.5.1 简单金属离子的还原  21-22
    1.5.2 金属络离子的还原  22
  1.6 本课题研究的内容和意义  22-24
第2章 实验过程  24-30
  2.1 实验原料与器材  24-25
  2.2 SnO_2薄膜的制备  25
  2.3 掺杂Ag的方法  25-26
  2.4 Ag/SnO_2薄膜的表征  26
  2.5 制备H_2S和H_2  26-28
  2.6 检测H_2S和H_2  28
  2.7 混合气体体积计算  28-30
第3章 膜的制备与表征  30-40
  3.1 制备SnO_2薄膜  30-32
    3.1.1 电沉积参数的优化  30
    3.1.2 氧化温度与时间  30-32
  3.2 掺杂Ag  32-40
    3.2.1 掺杂方法  33
    3.2.2 AgNO_3浓度  33-36
    3.2.3 沉积电压  36-40
第4章 SnO_2和Ag/SnO_2传感器对H_2的响应  40-50
  4.1 SnO_2传感器对H_2的响应  40-44
    4.1.1 响应与温度的关系  40-41
    4.1.2 浓度对响应的影响  41-44
  4.2 Ag/SnO_2传感器对H_2的响应  44-50
    4.2.1 响应与温度的关系  44-46
    4.2.2 浓度对响应的影响  46-50
第5章 SnO_2和Ag/SnO_2传感器对H_2S的响应  50-60
  5.1 SnO_2传感器对H_2S的响应  50-54
    5.1.1 响应与温度的关系  50-52
    5.1.2 浓度对响应的影响  52-54
  5.2 Ag/SnO_2传感器对H_2S的响应  54-60
    5.2.1 响应与温度的关系  54-57
    5.2.2 浓度对响应的影响  57-60
第6章 结论  60-62
参考文献  62-66
致谢  66

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 化学元素与无机化合物 > 性质
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