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添加型粘胶纤维阻燃剂的制备及性能研究

作　者: 陈永祥
导　师: 敖玉辉
学　校: 长春工业大学
专　业: 有机化学
关键词: 三氯硫磷 2-甲基-1,3-丙二醇 P,P’-二硫代焦磷酸双(2-甲基-1,3-丙二醇)酯阻燃剂合成
分类号: TQ314.248
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

预防火灾,是人类社会安全的一个永恒主题。粘胶纤维用途广泛,但却极易燃烧,这就要求粘胶纤维具有阻燃性,因此各种阻燃剂被用来试制阻燃粘胶纤维。适合于粘胶纤维的阻燃剂很多,大部分为含卤阻燃剂。卤系阻燃剂,特别是溴系阻燃剂以其优异的阻燃性能一直在阻燃剂领域中独占鳌头,但卤系阻燃剂的缺点在于其燃烧或热分解时会释放出大量的烟雾及有毒气体。因此,寻求低毒、无卤纤维素用阻燃剂的问题摆在了人们面前。随着人们环保意识的不断增强,以及环保法规的制定,要求阻燃剂无卤、低毒、低烟雾的要求日益强烈,各种新型无卤、低毒、低烟雾、高效的阻燃剂相继问世。磷系阻燃剂如磷-硫(P-S)类、磷-氮(P-N)类是近年来迅速发展起来的复合型阻燃剂,因其独特的阻燃机理以及无卤、低烟、低毒的特性,且符合当今环保的要求,已越来越受到阻燃剂制造商及消费者的广泛关注。本文以2-甲基-1,3-丙二醇和三氯硫磷为原料,二甲苯为溶剂,在吡啶和三乙胺的作用下合成了新型阻燃剂P,P’-硫代焦磷酸双(甲基丙二醇)酯(BMPDTP)。利用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对化合物BMPDTP的结构进行表征,并用差示扫描量热分析(DSC)和热失重(TG)对其热性能进行了研究。实验过程中,确定了合适的溶剂、反应时间、反应温度等合成条件。采用单纤维电子强力仪、极限氧指数法、热失重等分析方法研究了阻燃粘胶纤维的物理机械性能、燃烧性能和热稳定性。研究发现,阻燃粘胶纤维和粘胶纤维原丝相比,单丝的强力下降了,但并不影响纤维的纺丝性能。极限氧指数分析表明：随着阻燃剂含量的增加,阻燃粘胶纤维的LOI变大,当阻燃粘胶纤维中阻燃剂含量为20%时,就已经达到了国家的阻燃标准要求。热失重分析表明阻燃粘胶纤维的热稳定性与纤维原丝相比有了很大提高。

全文目录

摘要  2-3
Abstract  3-8
第一章绪论  8-22
  1.1 课题的研究意义  8-10
  1.2 纤维素纤维的发展历史  10-11
  1.3 粘胶纤维的燃烧机理  11-12
  1.4 阻燃剂简介  12-13
  1.5 阻燃技术的发展简史  13-15
  1.6 阻燃剂的基本要求  15
  1.7 阻燃剂的分类  15-17
    1.7.1 有机阻燃剂和无机阻燃剂  16
    1.7.2 添加型和反应型阻燃剂  16-17
  1.8 阻燃机理  17-19
    1.8.1 溴系阻燃剂阻燃机理  17
    1.8.2 有机磷系阻燃剂阻燃机理  17-18
      1.8.2.1 凝聚相阻燃机理  17-18
      1.8.2.2 气相阻燃机理  18
    1.8.3 协同效应  18-19
  1.9 阻燃剂的现状及发展趋势  19-20
  1.10 论文研究目的、意义及内容  20-22
    1.10.1 本课题研究目的、意义  20
    1.10.2 本课题研究内容  20-22
第二章三氯硫磷的合成  22-26
  2.1 试验部分  22-23
    2.1.1 试验药品  22
    2.1.2 三氯硫磷的合成  22
    2.1.3 分析检测方法  22-23
  2.2 结果与讨论  23-25
    2.2.1 回流反应时间对反应的形响  23
    2.2.2 氮气通量对反应的形响  23-24
    2.2.3 物料摩尔配比对反应的形响  24-25
    2.2.4 重复试验  25
  2.5 小结  25-26
第三章磷系阻燃剂的合成及表征  26-34
  3.1 引言  26
  3.2 实验部分  26-28
    3.2.1 药品和仪器  26-27
    3.2.2 反应方程式  27
    3.2.3 阻燃剂合成步骤及操作  27
    3.2.4 阻燃剂的鉴定及性能测试  27-28
      3.2.4.1 红外光谱测试  27-28
      3.2.4.2 质谱测试分析  28
      3.2.4.3 核磁共振测试  28
      3.2.4.4 差示扫描量热分析  28
      3.2.4.5 热失重分析  28
  3.3 结果与讨论  28-33
    3.3.1 溶剂的选择  28-29
    3.3.2 缚酸剂的选择  29
    3.3.3 反应温度的控制  29
    3.3.4 物料配比的选择  29-30
    3.3.5 产物的化学结构分析  30-32
      3.3.5.1 红外光谱分析  30-31
      3.3.5.2 质谱分析  31
      3.3.5.3 核磁分析  31-32
    3.3.6 产物的热性能研究  32-33
      3.3.6.1 差示扫描量热分析和热失重分析  32-33
  3.4 本章小结  33-34
第四章 BMPDTP阻燃液的制备  34-38
  4.1 引言  34
  4.2 实验部分  34-35
    4.2.1 试验药品和器材  34
    4.2.2 试验步骤及操作  34-35
  4.3 测试方法  35
    4.3.1 扫描电子显微镜分析  35
    4.3.2 透射显微镜分析  35
  4.4 结果与讨论  35-37
    4.4.1 SEM结果分析  35-36
    4.4.2 TEM结果分析  36-37
  4.5 本章小结  37-38
第五章阻燃粘胶纤维的制备及性能研究  38-45
  5.1 阻燃粘胶纤维制备方法简介  38
  5.2 实验部分  38-39
    5.2.1 试验药品和器材  38-39
  5.3 阻燃粘胶纤维纺丝制备  39
  5.4 测试方法  39
    5.4.1 纤维单丝强力测试  39
    5.4.2 极限氧指数法  39
    5.4.3 热稳定性能测试  39
    5.4.4 扫描电子显微镜分析  39
  5.5 结果与讨论  39-44
    5.5.1 阻燃粘胶纤维成形机理分析  39-40
    5.5.2 纤维的力学分析  40-42
    5.5.3 极限氧指数测试  42
    5.5.4 热稳定性测试  42-43
    5.5.5 扫描电子显微镜分析  43-44
  5.6 小结  44-45
结论  45-46
致谢  46-47
参考文献  47-50
攻读硕士学位期间研究成果  50-52

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