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石墨烯/环氧树脂复合材料的制备与性能研究

作　者: 黄东
导　师: 封伟
学　校: 天津大学
专　业: 材料学
关键词: 石墨烯 碳纳米管 环氧树脂 复合材料
分类号: TB332
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


本文以天然鳞片石墨为原料通过氧化还原法制备了单层,厚度为1 nm的二维碳纳米材料石墨烯,并在此基础上制备了具有高强度二维导电和耐热性的石墨烯/环氧树脂纳米复合材料,分析并研究了石墨烯对于环氧树脂复合体的电学、力学和热学等多方面性能的改善效果。通过化学氧化和物理超声作用获得了单层氧化石墨烯,片层厚度为1 nm。傅里叶红外光谱和X射线衍射证明含氧基团的引入大大增加了石墨的层间距离,导致石墨片层剥离,形成单片层结构;透射电子显微镜和原子力显微镜的照片显示氧化还原法获得了单层结构的氧化石墨烯。紫外-可见光吸收光谱、拉曼光谱和热失重分析结果表明通过水合肼能够部分还原氧化石墨烯中的含氧基团,同时利用真空中热还原,能进一步恢复石墨烯的表面结构,提高其共轭程度,使其电导率和耐热性得到了较大的提升,同时表面疏水性增强,水合肼部分还原的石墨烯比进一步热还原的石墨烯具有更好的亲水性。将两种还原法制备的石墨烯分别用偶联剂进行改性,并作为纳米填料添加到环氧树脂中,获得功能化处理的石墨烯/环氧树脂纳米复合材料。测试结果表明,水合肼还原并用烷基偶联剂改性的石墨烯/环氧树脂复合体的导电和耐热性能明显增强,在添加量1.5 wt%时,复合材料电导率提高6个数量级,拉伸强度和杨氏模量分别提高了91.38%和153.01%,同时玻璃化转变温度上升9℃,说明了表面改性的石墨烯与环氧树脂基体之间具有良好的相容性和界面结合力。将不同比例共混的水合肼还原石墨烯和高纯碳纳米管作为复合纳米填充体,制备了石墨烯-碳纳米管/环氧树脂纳米复合材料,测试发现不同配比的石墨烯-碳管在环氧树脂中形成了二维网络结构更有利于提高复合材料电导率,大大增强了复合材料材料力学和耐热性能,并且性能随着纯净碳纳米管含量的降低,水合肼还原石墨烯含量的增加而增加,当石墨烯含量最大时,复合材料拉伸强度和模量分别提高了97.03%和93.62%,粘结剪切强度和模量分别提高了43.14%和32.38%,璃化转变温度提高4.5℃。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
第一章 绪论  9-25
  1.1 前言  9
  1.2 石墨烯  9-19
    1.2.1 石墨烯的性质  11-12
    1.2.2 石墨烯的制备  12-16
    1.2.3 石墨烯的功能化  16-18
    1.2.4 石墨烯的应用  18-19
  1.3 石墨烯纳米复合材料  19-21
  1.4 环氧树脂  21-24
    1.4.1 环氧树脂的定义和种类  21-22
    1.4.2 环氧树脂的固化反应  22-23
    1.4.3 海因环氧树脂  23-24
  1.5 课题的提出  24-25
第二章 石墨烯的氧化还原法制备  25-42
  2.1 引言  25
  2.2 实验试剂与仪器  25-26
    2.2.1 实验原料  25-26
    2.2.2 实验仪器  26
  2.3 实验步骤  26-27
    2.3.1 氧化石墨烯的合成  26-27
    2.3.2 氧化石墨烯的还原  27
  2.4 测试与表征  27-29
    2.4.1 红外吸收光谱测试  27
    2.4.2 X射线粉末衍射仪测试  27-28
    2.4.3 紫外-可见吸收光谱测试  28
    2.4.4 能谱和电导率测试  28
    2.4.5 微观形貌测试  28
    2.4.6 拉曼光谱测试  28
    2.4.7 热失重分析测试  28-29
  2.5 氧化石墨烯的合成结果分析  29-34
    2.5.1 X射线衍射分析  29-30
    2.5.2 红外光谱分析  30-32
    2.5.3 紫外-可见吸收光谱分析  32-33
    2.5.4 能谱分析  33-34
    2.5.5 微观形貌分析  34
  2.6 氧化石墨烯的还原结果分析  34-40
    2.6.1 X射线衍射分析  34-36
    2.6.2 红外光谱分析  36-37
    2.6.3 紫外-可见吸收光谱分析  37-38
    2.6.4 拉曼光谱分析  38-39
    2.6.5 能谱及电导率分析  39
    2.6.6 热失重分析  39-40
  2.7 本章小结  40-42
第三章 石墨烯/环氧树脂纳米复合材料  42-57
  3.1 引言  42-43
  3.2 实验原料与仪器  43-44
    3.2.1 实验原料  43
    3.2.2 实验仪器  43-44
  3.3 实验步骤  44-46
    3.3.1 石墨烯表面改性  44
    3.3.2 石墨烯与环氧树脂的复合  44-45
    3.3.3 红外光谱测试  45
    3.3.4 扫描电镜和能谱测试  45
    3.3.5 电学性能测试  45
    3.3.6 力学性能测试  45-46
    3.3.7 热机械性能测试  46
    3.3.8 透射电镜测试  46
  3.4 实验结果与讨论  46-55
    3.4.1 红外光谱分析  46-48
    3.4.2 扫描电镜及能谱分析  48-50
    3.4.3 电学性能分析  50-51
    3.4.4 力学性能分析  51-53
    3.4.5 热机械性能分析  53-54
    3.4.6 透射电镜分析  54-55
  3.5 本章小结  55-57
第四章 石墨烯-碳纳米管/环氧树脂复合材料  57-70
  4.1 引言  57-58
  4.2 实验原料及仪器  58-59
    4.2.1 实验原料  58
    4.2.2 实验仪器  58-59
  4.3 实验步骤  59-61
    4.3.1 碳纳米管的纯化  59
    4.3.2 石墨烯-碳纳米管与环氧树脂的复合  59-60
    4.3.3 扫描电子显微镜测试  60
    4.3.4 红外吸收光谱测试  60
    4.3.5 导电性能测试  60
    4.3.6 力学性能测试  60-61
    4.3.7 热机械性能测试  61
    4.3.8 透射电镜测试  61
  4.4 实验结果与讨论  61-68
    4.4.1 碳纳米管纯化分析  61-63
    4.4.2 电学性能分析  63-64
    4.4.3 力学性能分析  64-67
    4.4.4 透射电镜分析  67
    4.4.5 热机械性能分析  67-68
  4.5 本章小结  68-70
第五章 全文总结  70-72
参考文献  72-77
发表论文和科研情况说明  77-78
致谢  78

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 复合材料 > 非金属复合材料
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