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聚酰亚胺纤维的纺制及其结构性能研究

作　者: 许伟
导　师: 叶光斗
学　校: 四川大学
专　业: 材料学
关键词: 聚酰胺酸聚酰亚胺纤维凝固浴酰亚胺化形态结构无孔致密力学性能
分类号: TQ342.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

聚酰亚胺(PI)纤维具有良好的耐热性、耐辐射性和电绝缘性能，且强度和模量较高，属于高性能纤维。特别是耐辐射性能、电绝缘性能比其它高性能纤维更为优异，因此可以广泛应用于消防、电子、航天航空和军事工业等领域。本文采用均苯四酸二酐(PMDA)和二苯醚二胺(ODA)合成PI的前驱体聚酰胺酸(PAA)，对合成产物进行红外光谱分析和特性粘数测试。重点研究了单体摩尔比和均化时间对溶液特性粘数的影响，目的在于通过对各种影响因素的研究，可以得到分子量高、分子量分布窄、能满足纺丝的要求的聚酰胺酸。本文对PAA溶液进行纺丝，通过凝固值和凝固速度的测量，确定了凝固浴的组成和凝固条件。研究了纺丝方法、溶液性能以及纺丝工艺对纤维性能和形态结构的影响。纺丝方法主要比较了干湿法与湿法的区别；溶液性质包括动力学粘度和特性粘数的影响，另外还研究了均化时间对纤维的影响；纺丝工艺则主要研究纺丝过程中拉伸比的影响。最终通过控制各种影响因素，得到了力学性能良好，横截面致密的PAA纤维。在采用PAA纤维制备PI纤维的过程中，应用两种方法进行酰亚胺化处理，比较了两者对纤维性能和形态结构的影响。在热酰亚胺化过程中，系统研究了处理温度、升温速率、处理时间、PAA纤维缠绕方式及处理氛围对纤维结构和性能的影响，从而得到纤维的最佳热处理方式和条件，最终获得了横截面呈圆形，无孔致密，强度较高的PI纤维。其强度和模量分别达到819MPa和10.5GPa。

全文目录

中文摘要  2-3
ABSTRACT  3-7
第一章前言  7-22
  1.1 聚酰亚胺及其纤维概述  7-9
  1.2 聚酰亚胺的合成  9-11
    1.2.1 在大分子反应中形成酰亚胺的合成方法  9-10
    1.2.2 以带酰亚胺环的单体缩聚获得聚酰亚胺  10-11
  1.3 聚酰亚胺纤维的制备  11-20
    1.3.1 二步法纺制聚酰亚胺纤维  11-16
    1.3.2 一步法纺制聚酰亚胺纤维  16-18
    1.3.3 熔融纺丝法  18-19
    1.3.4 聚酰亚胺纤维的发展概况  19-20
  1.4 本课题研究内容  20-22
第二章聚酰胺酸的合成  22-28
  2.1 引言  22-23
  2.2 实验  23-24
    2.2.1 原料  23
    2.2.2 PAA的合成  23-24
    2.2.3 测试与表征  24
  2.3 结果与讨论  24-27
    2.3.1 产物分子结构分析  24
    2.3.2 单体摩尔比对特性粘数的影响  24-26
    2.3.3 均化时间对特性粘数的影响  26-27
    2.3.4 PAA溶液的存放稳定性  27
  2.4 小结  27-28
第三章聚酰胺酸纤维的制备  28-42
  3.1 引言  28-29
  3.2 实验  29-30
    3.2.1 纺丝溶液的制备  29
    3.2.2 PAA初生纤维的纺丝成型  29-30
    3.2.3 凝固值的测定  30
    3.2.4 测试与表征  30
  3.3 结果与讨论  30-41
    3.3.1 凝固浴的选择  30-34
      3.3.1.1 凝固值  31
      3.3.1.2 凝固速度  31-34
      3.3.1.3 凝固浴的影响因素  34
    3.3.2 纺丝方法的影响  34-36
    3.3.3 溶液性质的影响  36-39
      3.3.3.1 动力学粘度的影响  36-37
      3.3.3.2 特性粘数的影响  37-38
      3.3.3.3 均化的影响  38
      3.3.3.4 溶液浓度的影响  38-39
    3.3.4 纺丝工艺中拉伸比的影响  39-41
  3.4 小结  41-42
第四章聚酰亚胺纤维的制备  42-64
  4.1 引言  42-43
  4.2 实验  43-44
    4.2.1 PAA纤维的化学酰亚胺化处理  43-44
    4.2.2 PAA纤维的热酰亚胺化处理  44
    4.2.3 测试与表征  44
  4.3 结果与讨论  44-62
    4.3.1 PAA纤维亚胺化处理方法的选择  44-48
    4.3.2 热酰亚胺化过程中影响因素  48-56
      4.3.2.1 温度的影响  48-53
      4.3.2.2 纤维受力方式的影响  53
      4.3.2.3 处理氛围的影响  53-55
      4.3.2.4 升温方式的影响  55
      4.3.2.5 升温速率的影响  55-56
    4.3.3 前驱体PAA的影响  56-60
      4.3.3.1 单体摩尔比的影响  57-58
      4.3.3.2 特性粘数的影响  58
      4.3.3.2 均化的影响  58-59
      4.3.3.3 PAA纤维力学性能的影响  59-60
    4.3.4 PI纤维的其它性能及结构  60-62
      4.3.4.1 PI纤维的结构  60-61
      4.3.4.2 PI纤维的热稳定性能  61-62
  4.4 小结  62-64
第五章主要结论  64-66
参考文献  66-71
致谢  71

聚酰亚胺纤维的纺制及其结构性能研究

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