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傅立叶变换近红外光谱技术在聚丙烯树脂分析中的应用

作　者: 林振兴
导　师: 刘文涵；王松青
学　校: 浙江工业大学
专　业: 应用化学
关键词: 近红外光谱 聚丙烯 正己烷提取物 熔体流动速率
分类号: TQ325.14
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
下　载: 231次
引　用: 2次
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内容摘要


利用近红外漫反射光谱技术研究了定量检测聚丙烯树脂正已烷提取物及熔体流动速率的方法。使用BRUKER MPA型傅里叶变换近红外光谱仪和标准方法对聚丙烯树脂进行测试，获得了不同样品的光谱及正已烷提取物、熔体流动速率标准法测定值，选择30个有代表性的样本作为建立模型使用，采用偏最小二乘（PLS）回归法，分别建立了近红外漫反射光谱法测定二项目的数学模型，使用内部交叉验证法对模型进行验证。 本试验从方法到仪器，系统考察了近红外漫反射光谱信息获得的全过程及影响信息质量的因素，对最佳样品状态（颗粒度、均匀性、装样量、样品松紧度），仪器状态（分辨率、扫描次数）及光谱信息处理（谱区范围、光谱预处理）选择进行了研究，结果如下： 样本的粒度小于60目，通过旋转样品池以提高样品的均匀性，选择的分辨率、扫描次数分别为8cm-1及128次，谱区扫描范围4000cm-1～12000cm-1，选择的熔体流动速率及正己烷提取物最佳谱区范围分别为6799.9～7501.9cm-1、4439.4～4601.4cm-1及5449.9～7501.9cm-1，其光谱预处理方法分别采用一阶导数+多元散射校正及多元散射校正，所建立的二项目数学模型的决定系数（R2）分别为96.65％及98.03％、交叉验证均方差（RMSECV）分别为0.94及0.0495。对10个不参与建模的样品进行了预测，结果表明预测值与标准法测定值较为接近，该方法

全文目录


摘要  3-5
ABSTRACT  5-9
第一章 文献综述  9-22
  1.1 近红外光谱分析方法的发展概况  9-10
  1.2 近红外光谱分析的检测技术  10-11
    1.2.1 透射测定法  10
    1.2.2 漫透射测定法  10-11
    1.2.3 反射测定法  11
  1.3 近红外漫反射光谱分析的应用基础  11-15
    1.3.1 粉末样品对光的散射  11-12
    1.3.2 漫反射光谱参数  12-14
    1.3.3 近红外漫反射光谱分析的浓度计算方程  14-15
  1.4 近红外光谱分析仪器  15-18
    1.4.1 仪器的基本组成与结构  15-16
    1.4.2 仪器的主要类型  16-17
    1.4.3 仪器的主要性能指标  17-18
  1.5 近红外光谱分析的化学计量方法  18-20
    1.5.1 光谱数据的预处理方法  19
    1.5.2 定性或定量校正的方法  19-20
  1.6 近红外光谱分析技术的特点  20-22
    1.6.1 近红外光谱分析技术的优越性  20
    1.6.2 近红外光谱分析技术的不足  20-22
第二章 研究目的和内容  22-24
第三章 试验  24-28
  3.1 仪器与样品  24
  3.2 熔体流动速率、正己烷提取物的标准法测定  24
  3.3 聚丙烯近红外光谱测定  24
  3.4 聚丙烯的近红外漫反射光谱图  24-25
  3.5 光谱数据的预处理  25
  3.6 数学模型的建立  25-26
  3.7 交叉验证  26-28
第四章 实验结果与讨论  28-45
  4.1 样品状态、装样条件对测定结果的影响  28-34
    4.1.1 样品的粒度对近红外分析的影响  28-31
    4.1.2 样品的均匀性对近红外分析的影响  31
    4.1.3 样品的松紧程度对近红外分析的影响  31-32
    4.1.4 样品的装样量对近红外分析的影响  32-34
  4.2 仪器状态的设置对测定结果的影响  34-37
    4.2.1 分辨率设置对近红外分析的影响  34-36
    4.2.2 扫描次数设置对近红外分析的影响  36-37
  4.3 其他因素对测定结果的影响  37-41
    4.3.1 光谱预处理方法的选择  37-38
    4.3.2 谱区范围选择  38-39
    4.3.3 主因子数的选择  39-41
  4.4 数学模型的建立  41-42
  4.5 验证集测定结果比较  42-43
  4.6 方法的精密度  43-45
第五章 结论  45-46
参考文献  46-48
致谢  48-49
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录  49

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 聚合类树脂及塑料 > 聚烯烃类及塑料 > 聚丙烯
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