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超高效磺酰脲类除草剂烟嘧磺隆的合成研究

作　者: 杨荣国
导　师: 沈德隆
学　校: 浙江工业大学
专　业: 农药学
关键词: 除草剂 磺酰脲 烟嘧磺隆 绿色环保
分类号: TQ457
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要


本论文研究磺酰脲类除草剂烟嘧磺隆的合成路线，确定了合成较佳工艺条件。 本论文合成四个中间体：N，N-二甲基-2-氯烟酰胺、N，N-二甲基-2-巯基烟酰胺、2-胺基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺和[[3-[N，N-二甲基氨基羰基]-2-吡啶基]磺酰基胺基]-甲酸乙酯，讨论了反应条件对各自反应收率的影响，优化了工艺参数，并利用核磁和质谱谱图对中间体和烟嘧磺隆进行了结构表征。 本论文采用碳酸酯路线合成了目标产物烟嘧磺隆，避免使用剧毒的光气，更有符合环保要求。

全文目录


中文摘要  4-5
英文摘要  5-9
第一章 前言  9-16
  1.1 除草剂的概况和发展趋势  9-11
    1.1.1 国际除草剂市场概况  10
    1.1.2 国内除草剂概况  10-11
  1.2 磺酰脲类除草剂概况  11-16
    1.2.1 磺酰脲类除草剂创制过程  12-14
    1.2.2 磺酰脲除草剂作用机理  14-16
第二章 超高效除草剂烟嘧磺隆  16-35
  2.1 烟嘧磺隆的介绍  16-19
    2.1 理化性质  16
    2.1.2 毒性与作用机理  16-17
    2.1.3 剂型与应用  17-18
    2.1.4 降解机理  18-19
  2.2 烟嘧磺隆的合成文献综述  19-23
    2.2.1 氨基甲酸酯类缩合法  19-21
    2.2.2 异氰酸酯合成法  21-22
    2.2.3 氯羰基胺合成法  22-23
    2.2.4 合成路线评价与选择  23
  2.3 中间体2-氨基磺酰胺-N,N-二甲基吡啶酰胺的合成文献综述  23-31
    2.3.1 磺酰氯氨基化法  24-26
    2.3.2 N-特丁基磺酰胺脱丁法  26-29
    2.3.3 2-氨基磺酰基吡啶羧酸胺化法  29
    2.3.4 吡啶亚磺酸盐氨基法  29-30
    2.3.5 中间体合成路线的评价与选择  30-31
  2.4 课题的提出  31-35
    2.4.1 非专利除草剂概况  31-32
    2.4.2 玉米后续产业前景看好  32-34
    2.4.3 课题的意义与目标  34-35
第三章 中间体N,N-二甲基-2-氯烟酰胺的合成  35-39
  3.1 产品介绍  35
  3.2 试剂与仪器  35-36
  3.3 反应方程式  36
  3.4 实验步骤  36
  3.5 实验结果与讨论  36-38
  3.6 结构表征  38
  3.7 小结  38-39
第四章 中体N,N-二甲基-2-巯基烟酰胺的合成  39-46
  4.1 产品介绍  39
  4.2 试剂与仪器  39-40
  4.3 硫化钠路线  40-43
    4.3.1 反应方程式  40
    4.3.2 实验步骤  40
    4.3.3 实验结果与讨论  40-43
  4.4 硫氢化钠路线  43-45
    4.4.1 反应方程式  43
    4.4.2 实验步骤  43
    4.4.3 实验结果与讨论  43-45
  4.5 结构表征  45
  4.6 小结  45-46
第五章 2-磺酰胺基-N,N-二甲基烟酰胺的合成  46-49
  5.1 产物介绍  46
  5.2 试剂仪器  46-47
  5.3 反应方程式  47
  5.4 实验步骤  47
  5.5 实验结果与讨论  47-48
  5.6 结构表征  48
  5.7 小结  48-49
第六章 [[3-[N,N—二甲基氨基羰基]-2-吡啶基]磺酰胺基]-甲酸乙酯的合成  49-55
  6.1 产物介绍  49
  6.2 试剂仪器  49-50
  6.3 反应方程式  50
  6.4 实验步骤  50
  6.5 实验结果与讨论  50-53
  6.6 结构表征  53
  6.7 小结  53-55
第七章 烟嘧磺隆的合成  55-59
  7.1 试剂仪器  55
  7.2 反应方程式  55-56
  7.3 实验步骤  56
  7.4 实验结果与讨论  56-58
  7.5 结构表征  58
  7.6 小结  58-59
第八章 结论  59-60
参考文献  60-64
附录  64-71
致谢  71-72
在读硕士期间发表的论文  72

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 农药工业 > 除草剂
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