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高效液相色谱技术在环境污染物分析中的应用研究

作　者: 王蕾蕾
导　师: 汪家权；郑志侠
学　校: 合肥工业大学
专　业: 环境科学
关键词: 浊点萃取固相萃取三价铬六价铬价态分析高效液相色谱法对映体拆分除草剂 2,4-滴丙酸(DCPP) 2-甲-4-氯丙酸(MCPP)
分类号: X502
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 201次
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内容摘要

环境污染物几乎遍布于人类生活所处的各种环境,随着科技的快速发展,越来越多的工业废弃物、残留农药、生活垃圾等污染物通过各种途径进入到环境中,对人体健康和生态环境带来日益严重的危害。重金属和农药残留作为主要的环境污染物已成为当前研究工作的重点。重金属污染指的就是因人类活动导致环境中的重金属含量增加,超出正常范围,并导致环境质量恶化,是环境优先监测的对象;由于重金属元素的不同形态具有不同的化学和生物学行为,对环境质量和人体健康的影响不同,因而对形态分析比总量的测定能够提供更为丰富和有价值的数据,对于揭示其在环境和生命科学中的迁移转化规律及其生物化学作用非常必要。手性物质进入生态环境被生物摄取后,其各个对映体在体内的代谢、毒性会存在很大差异。由于其对映体生物活性的差异性,手性污染物在环境中的对映体选择性行为已愈来愈引起人们的关注。因此,对手性污染物对映体的拆分研究是必要的,它为以后在对映体水平上开展手性污染物的环境行为和生态效应研究提供了基本依据。本文以重金属元素铬和苯氧丙酸类除草剂2,4-滴丙酸、2-甲-4-氯丙酸对映体为研究对象,采用浊点萃取、固相萃取与高效液相色谱联用技术分析测定了不同环境样品中污染物的含量。本文主要包括三个方面内容:第一部分为绪论。主要介绍了近年来环境污染物中重金属形态分析的研究进展以及农药残留分析技术的发展概况,并对其发展前景进行了概述。第二部分为浊点萃取-高效液相色谱法同时分离测定Cr(III)和Cr(VI)的研究。在该方法中,以TAN为衍生试剂,用非离子表面活性剂Triton X-114富集的各种条件,在Waters ODS柱上,用内含4.5 mmol?L-1十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和0.03 mol?L-1 pH 5.5 HAc-NaAc缓冲溶液的甲醇/水溶液(体积比为69:31)作流动相,检测波长为490 nm,流速为0.8 mL?min-1。对于100μg?L-1的Cr (III)和Cr(VI)进行七次平行测定,保留时间的相对标准偏差分别为1.2%和0.9%,峰面积的相对标准偏差分别为4.7%和2.7%,Cr(III)和Cr(VI)的富集因子分别为45和40,Cr(III)和Cr(VI)的线性范围都为50~5000μg?L-1, Cr(III)和Cr(VI)的检出限分别为7.5和3.5μg?L-1。该方法可用于沉积物中Cr (III)和Cr(VI)的测定,且方法简便易行,选择性好。第三部分为采用固相萃取-高效液相色谱法联用拆分手性农药2,4-滴丙酸(DCPP)和2-甲-4-氯丙酸(MCPP)的分析方法,实验考察了流动相组成、柱温、流速等因素对手性拆分的影响。选用Chiralpak IA为手性色谱柱,Cleanert PEP固相萃取柱来净化沉积物样品,流动相为V(正己烷):V(异丙醇):V(三氟乙酸)= 98:2:0.1,流速为1 mL?min-1,色谱柱温为25℃,检测波长为220 nm,DCPP和MCPP都获得了良好的分离,最大分离度分别达到3.12和2.82。实验结果表明,该法对MCPP的检出限为0.2μg?mL-1,对DCPP的检测限为0.25μg?mL-1,且加标回收率范围为87.6~107.4%。该方法操作简便、快速,且灵敏度、准确度高,适用于分析沉积物中DCPP和MCPP。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-9
致谢  9-14
第一章绪论  14-33
  1.1 研究对象  14-18
    1.1.1 重金属  14-15
    1.1.2 手性农药  15-18
  1.2 样品前处理技术  18-26
    1.2.1 浊点萃取  18-22
    1.2.2 固相萃取  22-24
    1.2.3 固相微萃取  24
    1.2.4 超临界流体萃取  24-25
    1.2.5 其它样品前处理技术  25-26
  1.3 环境污染物分析检测技术的研究进展  26-31
    1.3.1 重金属形态分析检测技术的研究进展  27-29
    1.3.2 手性污染物分析检测技术的研究进展  29-31
  1.4 本论文的立题依据、目的和意义  31-33
第二章 CPE-HPLC 联用分离沉积物中的Cr(VI)和Cr(III)  33-45
  2.1 概述  33-34
  2.2 实验部分  34-35
    2.2.1 主要仪器与试剂  34
    2.2.2 实验方法  34-35
  2.3 结果与讨论  35-44
    2.3.1 检测波长的选择  35-36
    2.3.2 显色条件和萃取条件的选择  36-38
    2.3.3 流动相的选择  38-39
    2.3.4 干扰离子的影响  39
    2.3.5 分析特征量  39-40
    2.3.6 应用于巢湖沉积物样品中铬的形态分析  40-41
    2.3.7 巢湖表层沉积物重金属铬污染评价  41-44
  2.4 结论  44-45
第三章 SPE-HPLC 联用拆分手性农药2，4-滴丙酸和2-甲-4-氯丙酸  45-54
  3.1 概述  45-46
  3.2 实验部分  46-47
    3.2.1 主要仪器  46
    3.2.2 药品和试剂  46
    3.2.3 实验方法  46-47
    3.2.4 积物的添加回收率测定  47
  3.3 结果与讨论  47-53
    3.3.1 对映体拆分条件的优化  47-49
    3.3.2 手性农药MCPP 和DCPP 对映体的出峰顺序  49-50
    3.3.3 方法的有效性验证  50-51
    3.3.4 手性拆分农药热力学研究  51-53
  3.4 结论  53-54
第四章结论与展望  54-56
  4.1 主要结论  54-55
  4.2 工作展望  55-56
参考文献  56-62
硕士在读期间发表的学术论文  62-63

高效液相色谱技术在环境污染物分析中的应用研究

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