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低毒脲醛树脂的合成工艺研究

作　者: 黄勤雨
导　师: 王中来
学　校: 福州大学
专　业: 生物化学与分子生物学
关键词: 脲醛树脂低毒游离甲醛均匀设计冷压板
分类号: TQ323.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

脲醛树脂（UF）胶粘剂是木材工业中使用量最大的胶粘剂。然而,脲醛树脂及其制品在生产和使用过程中会释放出甲醛。因此,如何生产出游离甲醛含量低、胶合强度高的脲醛树脂,成为我国胶粘剂行业中的一个研究重点。本研究中首先采用二次加甲醛、二次加尿素的“弱碱-弱酸-弱碱”合成工艺,在不添加任何改性剂的情况下,研究了合成过程中各阶段的摩尔比、pH值、反应温度以及反应时间等因素对胶粘剂各项性能的影响。由此所确定的较优工艺条件为:三阶段的醛脲比分别为r₁=1.0、r₂=2.2、r₃=1.4;pH值分别为pH₁=7.5、pH₂=4.4、pH₃=9.0;反应温度分别为T₁=60℃、T₂=80℃、T₃=70℃;反应时间分别为t₁=20min、t₂=50min、t₃=40min。用该工艺所合成的脲醛树脂符合低游离甲醛含量（<0.5%）的国家标准要求,其各项指标为:粘度65.2mPa.s、固化时间42.0s、固体含量49.93%、游离甲醛含量0.44%、羟甲基含量15.84%。特别是冷压板的胶合强度达到了1.52Mpa,大大超过了国家标准规定的热压板的胶合强度要求（>0.8MPa）。冷压法在实际生产应用中不仅方便操作,而且也更节省能耗。然后,在r₁=1.0、r₂=2.6、pH₁=7.5、pH₂=5.8、pH₃=9.0、T₁=90℃、T₂=80℃、T₃=70℃、t₁=40min、t₂=50min和t₃=40min的工艺条件下,应用均匀实验设计法研究了在“弱碱-弱酸-弱碱”合成工艺中,以聚乙烯醇和三聚氰胺为改性剂的脲醛树脂原料配比对胶粘剂性能的影响,并建立了游离甲醛含量和胶合强度分别与聚乙烯醇、三聚氰胺和终摩尔比之间的二次回归方程。结果表明:（1）不加任何改性剂时,随着甲醛尿素终摩尔比的增加,游离甲醛含量和冷压板的胶合强度均增加;（2）当仅加聚乙烯醇时,冷压板的胶合强度随聚乙烯醇的增加而增加,游离甲醛含量在r<0.7时随聚乙烯醇的增加而增加,而在r≥0.7时则随聚乙烯醇的增加而减小;（3）当仅加三聚氰胺时,游离甲醛含量随三聚氰胺的增加,先减小而后略有增加;冷压板的胶合强度随三聚氰胺的增加而增加。通过分析游离甲醛含量和冷压板胶合强度的二次回归方程,确定出了符合低游离甲醛含量要求的改性脲醛树脂的配方配比。当聚乙烯醇和三聚氰胺用量分别为尿素甲醛总量的1.1%和9.9%时,终摩尔比在0.93到1.50范围内,均能制得符合国家标准要求的低游离甲醛含量脲醛树脂。当终摩尔比取1.0时,游离甲醛含量为0.25%,冷压板的胶合强度为0.93MPa,粘度为80.3mPa.s,固体含量为51.59%,固化时间为34.7s,能够达到国家标准要求,但其成本较高,只有用于高质量要求的场合时才有实际意义。

全文目录

中文摘要  2-3
英文摘要  3-8
第1章绪论  8-37
  1.1 脲醛树脂生产和应用概况  8-10
  1.2 脲醛树脂的研究进展  10-29
    1.2.1 脲醛树脂的合成理论  10-13
    1.2.2 脲醛树脂的合成工艺  13-14
    1.2.3 脲醛树脂的改性  14-26
    1.2.4 脲醛树脂的固化理论  26-29
  1.3 脲醛树脂结构的研究  29-33
    1.3.1 脲醛树脂结构的研究方法  29-30
    1.3.2 合成工艺、结构、性能的关系  30-33
  1.4 脲醛树脂的发展前景  33
  1.5 研究背景、课题来源、意义及主要内容  33-37
    1.5.1 研究背景  33-34
    1.5.2 课题来源及意义  34
    1.5.3 主要研究内容和方法  34-37
第2章材料与方法  37-53
  2.1 试验材料  37-39
    2.1.1 合成脲醛树脂的原料与试剂  37-38
    2.1.2 试验仪器设备  38
    2.1.3 制胶装置  38-39
    2.1.4 松木单板  39
  2.2 脲醛树脂性能的分析测试方法  39-44
    2.2.1 树脂粘度的测定  39-40
    2.2.2 树脂固体含量的测定  40
    2.2.3 树脂固化时间的测定  40
    2.2.4 树脂中游离甲醛含量的测定  40-41
    2.2.5 树脂中羟甲基含量的测定  41-42
    2.2.6 树脂胶合强度的测定  42-44
  2.3 脲醛树脂的合成工艺  44-45
    2.3.1 合成脲醛树脂的基本工艺路线  44-45
    2.3.2 甲醛与尿素摩尔比的确定  45
  2.4 实验设计  45-53
    2.4.1 制备脲醛树脂时原料用量的计算  45-48
    2.4.2 实验方案  48-53
第3章结果与讨论  53-85
  3.1 未改性脲醛树脂的合成工艺研究  53-66
    3.1.1 各阶段甲醛与尿素摩尔比对胶性能的影响  53-57
    3.1.2 各阶段pH 值对胶性能的影响  57-59
    3.1.3 各阶段反应温度对胶性能的影响  59-62
    3.1.4 各阶段反应时间对胶性能的影响  62-65
    3.1.5 最终工艺条件  65-66
  3.2 用均匀设计法研究改性脲醛树脂  66-83
    3.2.1 均匀实验结果  67
    3.2.2 实验数据处理及分析  67-80
    3.2.3 合适的工艺配方  80-82
    3.2.4 成本估算  82-83
  3.3 小结  83-85
结论与展望  85-87
参考文献  87-92
致谢  92-93
个人简历  93-94
研究成果及学术论文  94

低毒脲醛树脂的合成工艺研究

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