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草酸盐共沉淀法制备金刚石金属结合剂

作　者: 宋尚德
导　师: 李利民
学　校: 郑州大学
专　业: 工业催化
关键词: 金属结合剂共沉淀铁基热分解钝化
分类号: TQ437
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

近数十年来金刚石工具的应用领域在不断扩大，金刚石结合剂用于固结切割材料—金刚石，并随金刚石的消耗而消耗。在众多的金刚石结合剂中金属结合剂具有结合力强、耐磨性好、寿命长等优点，被多数金刚石工具厂家所采用，优良的金属结合剂又是石墨转变为人造金刚石的催化剂，用金属粉末作为石墨转化的触媒是未来人造金刚石的发展方向。目前金属结合剂的常用制备方法是把所需金属粉末按一定的比例通过机械混合法制得，这种制备方法工艺简单，但是混料时间长，且所得结合剂各成分分布不均，降低了结合剂性能，缩短了金刚石工具的使用寿命，造成了巨大的浪费和经济损失，因此研究新的金属结合剂的制备方法有重要意义。本文研究了用共沉淀法制备的所含草酸亚铁、草酸铜和草酸镍为所需比例的三组分共沉淀作为金属结合剂前驱体，然后还原制得金属结合剂。共沉淀法工艺简单、节能环保、制得的样品成分分布均匀，且可以精确控制产品组成、容易加入微量元素，而且制备结合剂的原料丰富，价格低廉，因此该方法具有很好的发展前景。本论文的主要工作如下： 1．三组分草酸盐前驱体的共沉淀法制备。本部分的目的是提高各种金属离子的收率，使各金属离子收率尽量相同，从而降低成本、制备所需金属比例的前驱体粉末，最终制备所需金属比例的结合剂。利用原子吸收法研究共沉淀滤液后发现，提高溶液浓度可以明显解决这两个问题，适当增长反应时间，增加反应温度、控制溶液PH值可以使三种金属收率趋于一致，并且提高Fe²⁺和Ni²⁺收率，但降低了Cu²⁺收率。最佳沉淀条件为：溶液浓度(Fe²⁺)0.3mol／l，反应温度50℃，反应时间2h，溶液PH4.0。用XRD研究了不同条件下共沉淀前驱体，发现不同条件下生成的共沉淀均为峰型尖锐的草酸盐晶体，可能形成了复盐； 2．在草酸亚铁热分解部分主要用氮气保护下高温XRD、XRD、TG、ICP和TPR研究了草酸亚铁在封闭体系、氮气和氢气中的分解，发现封闭体系和氮气中分解过程基本相同，氮气中排除微量氧的影响，其产物和封闭体系一样都生成了Fe₃O₄；草酸亚铁在氢气中分解，加热速率影响不大，加大压力不利于还原，450℃下常压氢气中还原2.5h可以得到含氧量很低的铁粉，而用氢氧化物制得同样纯度铁粉需更高温度和更长的还原时间。 3．在三组分草酸盐分解部分，研究发现，草酸铜和草酸镍在非还原气氛中就可以形成金属，两者的加入能降低草酸亚铁的还原温度，三组分草酸盐420℃常压氢气中还原2.5h可以得到金属粉术，用TPR和MS谱研究了机械混合和共沉淀

全文目录

第一章绪论  9-20
  1.1 超硬材料行业现状  9-11
    1.1.1 超硬材料国内外发展史  9-10
    1.1.2 超硬材料的用途  10
    1.1.3 超硬材料市场需求分析  10-11
  1.2 常用的金刚石结合剂  11-12
  1.3 金刚石金属结合剂现状  12-18
    1.3.1 常用的金刚石金属结合剂的种类及特点  13-14
    1.3.2 目前金属结合剂的主要研究领域  14-15
    1.3.3 铁基金刚石结合剂的研究  15-17
    1.3.4 常用的金刚石结合剂制备方法  17-18
  1.4 选题的依据、研究内容及目标  18-20
    1.4.1 选题依据  18-19
    1.4.2 研究内容及目标  19-20
第二章实验部分  20-22
  2.1 试剂  20
  2.2 分析与测试  20-21
  2.3 共沉淀分解装置  21-22
第三章金刚石金属结合剂共沉淀前驱体的制备研究  22-34
  3.1 金刚石工具专用金属结合剂前驱体的制备工艺  22-23
  3.2 不同沉淀剂和混合盐溶液的影响  23-26
    3.2.1 不同沉淀剂和混合盐溶液对金属离子收率影响  23-24
    3.2.2 不同沉淀剂和混合盐对前驱体成分的影响  24-26
  3.3 反应条件对混合盐金属离子收率的影响  26-33
    3.3.1 正交实验安排及结果  26-28
    3.3.2 正交实验的结果分析  28-32
    3.3.3 PH不同调节方式对金属离子收率的影响  32-33
  3.4 前驱体制备小结  33-34
第四章草酸亚铁热分解的研究  34-46
  4.1 草酸亚铁在无保护气半封闭体系中分解  35-36
  4.2 草酸亚铁在氮气中分解  36-41
    4.2.1 草酸亚铁氮气气氛中热重曲线  36-37
    4.2.2 草酸亚铁氮气保护下高温XRD  37-38
    4.2.3 草酸亚铁氮气中不同温度下XRD图  38-39
    4.2.4 草酸亚铁170℃和350℃氮气中不同分解时间XRD图  39-40
    4.2.5 草酸亚铁在氮气中不同条件下最终产物分析  40-41
  4.3 草酸亚铁在氢气中分解  41-45
    4.3.1 草酸亚铁氢气中热重曲线  41-42
    4.3.2 草酸亚铁不同加热速率的TPR研究  42-43
    4.3.3 草酸亚铁不同温度下还原的XRD对比图  43
    4.3.4 草酸亚铁420℃下还原不同时间XRD对比图  43-44
    4.3.5 不同压力加热速率对草酸亚铁还原的影响  44
    4.3.6 草酸亚铁还原和铁的氢氧化物还原对比研究  44-45
  4.4 小结  45-46
第五章三组分草酸盐共沉淀的热分解研究  46-61
  5.1 草酸铜草酸镍非还原气氛中的分解  47-52
    5.1.1 草酸铜单组分在非还原气氛中分解  47-49
    5.1.2 草酸镍单组分在非还原气氛中分解  49-51
    5.1.3 草酸铜草酸镍双组分在非还原气氛中分解  51-52
  5.2 其他组分加入对草酸亚铁还原的影响  52-54
  5.3 三组分不同温度下还原  54-55
  5.4 三组分共沉淀不同条件下还原含氧量测定  55-56
  5.5 共沉淀和机械混合对还原的影响  56-58
  5.6 草酸亚铁和三组分草酸盐还原前后的穆斯堡尔谱研究  58-59
  5.7 小结  59-61
第六章金刚石金属结合剂表面钝化初步研究  61-69
  6.1 对金属表面钝化的认识  61-62
  6.2 对还原后样品进行钝化的必要性  62-63
  6.3 联合钝化法  63-64
  6.4 气相钝化法  64-68
    6.4.1 气相法钝化效果实验  64-67
    6.3.2 气体钝化钝化层成分分析  67-68
  6.5 小结  68-69
第七章产品的机械性能测试  69-71
  7.1 样品制备  69
  7.2 机械性能测试  69-70
    7.2.1 热压工艺  69
    7.2.3 性能对比表  69-70
  7.3 小结  70-71
论文结论  71-72
参考文献  72-78
致谢  78-79
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录  79

草酸盐共沉淀法制备金刚石金属结合剂

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