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大豆卵磷脂的提纯及其稳定性研究

作　者: 陈卫涛
导　师: 张柏林；张德权
学　校: 河北农业大学
专　业: 农产品加工及贮藏工程
关键词: 卵磷脂超临界CO2萃取液相色谱大豆大豆油稳定性
分类号: TQ645.96
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

卵磷脂是重要的生理活性物质,也是一类天然的表面活性剂,广泛应用于食品、医药、化妆品等行业。随着磷脂的广泛应用,磷脂分提尤其是生产高纯度的的卵磷脂迫在眉睫。我国大豆资源十分丰富,其中大豆磷脂中卵磷脂含量达到20%以上,因此利用大豆生产卵磷脂可以大大降低生产成本。超临界CO₂萃取法具有高选择性、高产品浓度、无毒、无溶剂残留、萃取温度低、操作简单等特点,本项课题旨在利用超临界CO₂萃取法提取卵磷脂,建立制备高纯度卵磷脂产品的最佳工艺条件。以大豆为原始材料,利用超临界CO₂萃取脱除大豆粉中的油脂,制得所需的豆粕。本文对影响大豆油萃取率的萃取压力、萃取温度、萃取时间进行的研究结果表明,三个因素的影响大小依次为萃取时间>萃取压力>萃取温度;最佳萃取工艺条件为萃取压力25MPa,萃取温度40℃,萃取时间90min。在此条件下,大豆油的脱除率可达18.34%。萃取后的大豆油质量分析表明,其质量明显优于国家标准（GB1535-2003）中规定的大豆原油标准。以超临界CO₂脱油后得到的豆粕为原料,加入无水乙醇作为夹带剂,再次利用超临界CO₂进行卵磷脂的萃取。采用四因子二次通用旋转组合设计,研究了萃取压力、萃取温度、萃取时间和乙醇添加量对卵磷脂萃取率的影响。结果表明,四个因素对卵磷脂萃取率的影响大小依次为乙醇添加量>萃取温度>萃取时间>萃取压力;萃取温度和乙醇添加量之间存在显著的交互效应（P<0.05）,其它因子间交互效应均不显著（P>0.05）。超临界CO₂萃取大豆卵磷脂的最佳工艺条件为乙醇添加量20%,萃取温度40℃,萃取时间150min,萃取压力40Mpa,在此条件下卵磷脂的萃取率为93%,萃取的卵磷脂纯度达78.24%。采用高效液相色谱法分析测定大豆卵磷脂的含量表明,取流动相组成为甲醇-异丙醇-正已烷=60/35/5（V/V）以及卵磷脂的保留时间为26.035min的检测方法,可以快速、方便地确定大豆卵磷脂的含量,且这种方法的重现性较好。对超临界CO₂萃取制得的卵磷脂进行贮藏试验结果表明,抗氧化剂抑制卵磷脂氧化的效果并不十分显著;进一步的研究证实,采用真空包装结合低温贮藏可以有效提高卵磷脂的稳定性。采用本项研究技术萃取的大豆卵磷脂产品,符合绿色食品要求,可直接用于食品、医药或保健品加工中。研究成果除了对高纯度卵磷脂的制备具有一定的指导作用外,对其它天然产物分离纯化的研究和生产也有一定的借鉴意义。

全文目录

1 引言  10-25
  1.1 磷脂的来源与分布  10-11
  1.2 磷脂的组成与结构  11-14
    1.2.1 卵磷脂  12
    1.2.2 脑磷脂  12
    1.2.3 肌醇磷脂  12-13
    1.2.4 丝氨酸磷脂  13
    1.2.5 神经醇磷脂  13-14
  1.3 磷脂的理化性质  14-15
    1.3.1 物理性质  14
    1.3.2 化学性质  14-15
  1.4 磷脂的生理功能和药理作用  15-16
  1.5 磷脂的应用  16-17
    1.5.1 在食品工业中的应用  16
    1.5.2 在医药中的应用  16-17
    1.5.3 在饲料工业中的应用  17
    1.5.4 在涂料工业中的应用  17
    1.5.5 在化妆品中的应用  17
    1.5.6 在农业中的应用  17
  1.6 磷脂的贮藏  17
  1.7 国内外磷脂研究进展  17-23
    1.7.1 国内外磷脂生产状况  17-18
    1.7.2 磷脂研究现状  18-19
    1.7.3 磷脂的精制  19-21
    1.7.4 磷脂的检测  21-23
    1.7.5 磷脂研究及生产趋势  23
  1.8 本论文研究意义和内容  23-25
    1.8.1 本论文研究意义  23-24
    1.8.2 本论文研究内容  24-25
2 材料和方法  25-32
  2.1 试验材料  25
  2.2 仪器与试剂  25-26
    2.2.1 仪器设备  25-26
    2.2.2 试剂  26
  2.3 研究方法  26-32
    2.3.1 卵磷脂的紫外分光光度法检测  26-27
    2.3.2 卵磷脂的高效液相色谱法检测  27-28
    2.3.3 超临界CO_2脱除大豆油研究  28-29
    2.3.4 超临界CO_2萃取卵磷脂研究  29-30
    2.3.5 卵磷脂的稳定性研究  30-32
3 结果与分析  32-49
  3.1 卵磷脂的紫外分光光度法测定  32-35
    3.1.1 最佳检测波长的选择  32
    3.1.2 标准曲线的绘制  32
    3.1.3 精密度与重复性试验  32-33
    3.1.4 稳定性试验  33
    3.1.5 加样回收率试验  33-34
    3.1.6 样品制备条件的选择  34-35
    3.1.7 样品测定  35
  3.2 卵磷脂的高效液相色谱法分析测定  35-38
    3.2.1 最佳检测波长的选择  35
    3.2.2 流动相的选择  35-36
    3.2.3 标准曲线的绘制  36
    3.2.4 精密度和重复性试验  36-37
    3.2.5 稳定性试验  37
    3.2.6 加样回收率试验  37-38
    3.2.7 样品测定  38
  3.3 超临界 CO_2脱除大豆油研究  38-41
    3.3.1 萃取压力对萃取率的影响  38-39
    3.3.2 萃取温度对萃取率的影响  39
    3.3.3 萃取时间对萃取率的影响  39-40
    3.3.4 正交实验优化大豆油的萃取  40-41
    3.3.5 大豆油品质分析结果  41
  3.4 超临界 CO_2萃取卵磷脂的研究  41-46
    3.4.1 四元二次通用旋转设计实验结果  41-43
    3.4.2 回归模型的建立与统计检验  43
    3.4.3 单因子效应分析  43-44
    3.4.4 因子边际效应分析  44-45
    3.4.5 因子交互效应分析  45-46
    3.4.6 最佳萃取条件的确立与回归模型验证  46
  3.5 卵磷脂的稳定性研究  46-49
    3.5.1 贮藏试验中各指标的变化  46-47
    3.5.2 加速试验中各指标变化  47-49
4 讨论  49-52
  4.1 卵磷脂的检测方法  49
    4.1.1 卵磷脂紫外分光光度法的选择  49
    4.1.2 卵磷脂高效液相色谱法(HPLC)的选择  49
  4.2 卵磷脂的萃取方法  49-50
    4.2.1 大豆中脱油方法的选择  49-50
    4.2.2 卵磷脂萃取方法的选择  50
    4.2.3 超临界 CO_2萃取卵磷脂工艺参数的确定  50
  4.3 卵磷脂的稳定性研究  50-52
5 结论  52-53
参考文献  53-59
在读期间发表的学术论文  59-60
作者简历  60-62
致谢  62

大豆卵磷脂的提纯及其稳定性研究

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