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改性聚酰胺多胺的制备及性能研究

作　者: 胡建修
导　师: 韩恩山
学　校: 河北工业大学
专　业: 应用化学
关键词: 熔融缩聚法表观粘度凝固点降低法酸值胺值阳离子度
分类号: TQ317
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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引　用: 3次
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内容摘要

聚酰胺多胺是一种环保型的抗水剂,其不含游离甲醛,在造纸中作为抗水助剂具有良好的应用价值。本文研究了用熔融缩聚法制备改性聚酰胺多胺的工艺路线,得到了性能优良的产品。以己二酸、二乙烯三胺、尿素和环氧氯丙烷为原料,用熔融缩聚法合成出聚脲改性聚酰胺多胺。研究了反应温度、反应时间、原料配比对产物表观粘度、酸值、胺值和阳离子度的影响。当己二酸和二乙烯三胺的配比为1:1时,酰胺化反应在170℃反应150min,所得产物的酸值为37.2%;脱氨化反应在125℃时反应7h所得产物的胺值为32.3%;交联反应在70℃时反应70min所得产物的阳离子度为50.8%。测定了产物表观粘度为900～1500mPa·s,pH值为7±1,固含量达65%左右,用凝固点降低法测得聚合物的数均相对分子质量为1.55×10~4,产物的玻璃化温度为6.24℃,并对聚合产物结构进行了红外和核磁表征。以己二酸、二乙烯三胺、乙醇胺、尿素和环氧氯丙烷为原料,用熔融缩聚法合成出乙醇胺改性聚酰胺多胺。考察了反应温度、反应时间、原料配比对产物的表观粘度、酸值、胺值和阳离子度的影响。当己二酸、乙醇胺、二乙烯三胺三种原料配比为2:0.6:1.4时,三元共聚反应在160℃反应140min,所得产物的酸值为24.7%;脱氨化反应在125℃时反应7h所得产物的胺值为33.1%;交联反应在90℃时反应80min所得产物的阳离子度为14.7%。此条件下产物表观粘度为700mPa·s～1200mPa·s,pH值为4±1,固含量为70%±1%。用凝固点降低法测定了聚合物的数均相对分子质量为1.4×10~4,产物的玻璃化温度为4.18℃,采用红外对产物的结构进行了表征。

全文目录

第一章文献综述  11-24
  §1-1 引言  11
  §1-2 抗水剂的抗水机理  11
  §1-3 几种缩聚方法  11-13
    1-3-1 熔融缩聚反应  12
    1-3-2 界面缩聚反应  12
    1-3-3 溶液缩聚反应  12
    1-3-4 固相缩聚反应  12-13
  §1-4 常用抗水剂的分类及其制备  13-21
    1-4-1 脲醛树脂(UF)  13-14
    1-4-2 三聚氰胺甲醛树脂(MF树脂)  14-16
    1-4-3 碳酸锆铵抗水剂  16
    1-4-4 聚酰胺多胺环氧氯丙烷(PAE)  16-18
    1-4-5 聚脲改性聚酰胺多胺树脂(PAPU)  18-21
  §1-5 常用抗水剂的性能比较  21-22
    1-5-1 分子结构的比较  21-22
    1-5-2 抗水机理的比较  22
    1-5-3 抗水剂物理指标对比  22
  §1-6 涂布抗水剂的发展方向及课题的提出  22-23
  §1-7 本论文的研究内容  23-24
第二章实验部分  24-29
  §2-1 化学药品与仪器  24-25
  §2-2 反应装置图  25-26
  §2-3 分析与测试  26-29
    2-3-1 固含量的测定  26
    2-3-2 密度的测定  26
    2-3-3 表观粘度的测定  26
    2-3-4 pH值的测定  26
    2-3-5 聚合物酸值的测定  26-27
    2-3-6 聚合物胺值的测定  27
    2-3-7 聚合物阳离子度的测定  27
    2-3-8 聚合物分子量的测定  27-28
    2-3-9 红外光谱(IR)表征  28
    2-3-10 核磁共振(HNMR)表征  28
    2-3-11 聚合物的DSC测试  28-29
第三章聚脲改性聚酰胺多胺的制备及性能研究  29-44
  §3-1 前言  29
  §3-2 实验部分  29-30
    3-2-1 原料与试剂  29
    3-2-2 仪器与设备  29
    3-2-3 聚脲改性聚酰胺多胺的合成  29-30
  §3-3 酰胺化反应条件对产物性能的影响  30-33
    3-3-1 酰胺化反应温度对产物表观粘度的影响  30
    3-3-2 酰胺化反应温度对产物酸值的影响  30-31
    3-3-3 酰胺化反应时间对产物表观粘度的影响  31
    3-3-4 酰胺化反应时间对产物酸值的影响  31-32
    3-3-5 酰胺化反应原料配比对产物表观粘度的影响  32-33
    3-3-6 酰胺化反应原料配比对产物酸值的影响  33
  §3-4 脱氨化反应条件对产物性能的影响  33-36
    3-4-1 脱氨化反应温度对产物表观粘度的影响  33-34
    3-4-2 脱氨化反应温度对产物胺值的影响  34
    3-4-3 脱氨化反应时间对产物表观粘度的影响  34-35
    3-4-4 脱氨化反应时间对产物胺值的影响  35
    3-4-5 尿素用量对产物表观粘度的影响  35-36
  §3-5 交联化反应条件对产物性能的影响  36-39
    3-5-1 交联反应温度对最终产物表观粘度的影响  36
    3-5-2 交联反应温度对最终产物阳离子度的影响  36-37
    3-5-3 交联反应时间对产物表观粘度的影响  37
    3-5-4 交联反应时间对产物阳离子度的影响  37-38
    3-5-5 环氧氯丙烷用量对产物表观粘度的影响  38
    3-5-6 环氧氯丙烷用量对产物阳离子度的影响  38-39
  §3-6 产物稳定性的检测  39-40
  §3-7 尿素分解的验证  40
  §3-8 分子量的测定  40-41
  §3-9 产物的红外图谱  41
  §3-10 产物的核磁表征  41-42
  §3-10 产物的DSC表征  42-43
  §3-11 制得产物与市售产品性能比较  43
  §3-12 小结  43-44
第四章乙醇胺改性聚酰胺多胺的制备及性能  44-58
  §4-1 引言  44
  §4-2 实验部分  44
    4-2-1 原料与试剂  44
    4-2-2 仪器与设备  44
    4-2-3 乙醇胺改性聚酰胺多胺的合成  44
  §4-3 乙醇胺与己二酸聚合的可能性验证  44-45
  §4-4 三元共聚反应的条件探讨  45-49
    4-4-1 乙醇胺与己二酸缩聚反应的温度对产物表观粘度的影响  45-46
    4-4-2 乙醇胺与己二酸缩聚反应的温度对产物酸值的影响  46
    4-4-3 乙醇胺与己二酸缩聚反应的时间对产物表观粘度的影响  46-47
    4-4-4 乙醇胺与己二酸缩聚反应的时间对产物酸值的影响  47
    4-4-5 乙醇胺和二乙烯三胺的配比对产物表观粘度的影响  47-48
    4-4-6 乙醇胺和二乙烯三胺的配比对产物酸值的影响  48-49
  §4-5 脱氨化反应条件探讨  49-51
    4-5-1 脱氨化反应时间对产物表观粘度的影响  49
    4-5-2 脱氨化反应时间对产物胺值的影响  49-50
    4-5-3 脱氨化反应温度对产物表观粘度的影响  50
    4-5-4 脱氨化反应温度对产物胺值的影响  50-51
    4-5-5 尿素用量对产物表观粘度的影响  51
  §4-6 交联化反应条件探讨  51-54
    4-6-1 交联反应温度对最终产物表观粘度的影响  51-52
    4-6-2 交联反应温度对最终产物阳离子度的影响  52
    4-6-3 交联反应时间对产物表观粘度的影响  52-53
    4-6-4 交联反应时间对产物阳离子度的影响  53
    4-6-5 环氧氯丙烷的用量对产物的表观粘度的影响  53-54
    4-6-6 环氧氯丙烷的用量对产物的阳离子度的影响  54
  §4-7 分子量的测定  54-55
  §4-8 产物的红外图谱  55-56
  §4-9 产物的DSC分析  56
  §4-10 制得产物与市售产品性能比较  56-57
  §4-11 小结  57-58
第五章结论  58-59
参考文献  59-62
致谢  62-63
攻读学位期间所取得的相关科研成果  63

改性聚酰胺多胺的制备及性能研究

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