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熔融固相聚合法合成聚乳酸的工艺研究

作　者: 朱秀华
导　师: 吕彤
学　校: 天津工业大学
专　业: 应用化学
关键词: 聚乳酸(PLA) 生物可降解材料 熔融聚合 固相聚合 熔融纺丝
分类号: TQ316.33
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
下　载: 281次
引　用: 3次
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内容摘要


聚乳酸（PLA）具有较好的化学惰性、易加工性、生物相容性和生物降解性,在体内可逐渐降解为二氧化碳和水,对人体无毒、无积累:由它制成的纤维抗张强度高、柔软性好,是一种很有应用前景的生物降解材料。但由于目前这类聚合物通常采用价格很高的丙交酯通过开环聚合而得到,因此其价格很高,致使其应用受到很大限制。 本课题为降低聚乳酸的成本、扩大其应用范围,以D,L-乳酸为原料,采用熔融—固相缩聚法合成聚乳酸,研究了催化剂的类型、催化剂的用量、反应温度和反应时间等反应条件对产物分子量的影响,找出了最佳反应条件并对实验工艺进行了优化。熔融聚合反应的最佳条件为:SnCl2为催化剂,用量为0.5%质量分数;反应温度为180℃,适当减小体系压力,氮气保护下反应7.5小时,进行熔融聚合。得到聚乳酸的粘均分子量为84383。采用熔融聚合的产物进行固相聚合,其最佳条件为:在氮气保护下逐步分段升温,过程为130℃时控温5小时,继续升温,在145℃时控温10小时;总的反应时间为15小时。产物的最高粘均分子量为303779,达到固相聚合前的3.6倍。使用了IR、1HNMR、13CNMR、DSC及TG对熔融聚合和固相聚合产物的理化性能及应用性能进行了表征。由于D,L-乳酸的结晶性能差,本文又采用L-乳酸为单体,利用熔融—固相聚合的最佳合成条件合成了粘均分子量为325857的L型聚乳酸（PLLA）。以PLLA为原料,对聚乳酸熔融纺丝—热拉伸工艺进行了初步实验,为通过熔融纺丝方法制备聚乳酸纤维提供了依据。

全文目录


第一章 前言  12-17
  1.1 课题的研究意义及背景  12-13
  1.2 国内外研究概况  13-14
  1.3 开发研究中存在的问题  14
  1.4 本课题提出的依据、目的及研究内容  14-17
    1.4.1 本课题提出的依据、目的和意义  14-16
    1.4.2 本课题研究的内容  16-17
第二章 文献综述  17-27
  2.1 聚乳酸(PLA)的性质  17-19
    2.1.1 结构  17-18
    2.1.2 PLA的理化性质  18-19
  2.2 聚乳酸(PLA)合成方法概述  19-20
    2.2.1 直接法  19
    2.2.2 间接法  19-20
  2.3 聚乳酸的生产工艺  20-22
    2.3.1 直接法生产工艺  20-21
    2.3.2 间接法生产工艺  21-22
  2.4 乳酸类聚合物在通用高分子材料领域中的应用  22-23
  2.5 乳酸类聚合物在生物医学领域的应用  23-27
    2.5.1 药物控制释放体系  23-24
    2.5.2 组织工程  24
    2.5.3 骨科固定及组织修复材料  24-26
    2.5.4 外科缝合线  26-27
第三章 理论部分  27-37
  3.1 引言  27
  3.2.直接缩聚机理  27-29
  3.3 缩聚过程中的副反应  29-30
  3.4 平衡常数和聚合度的关系  30-31
  3.5 乳酸直接缩聚的工艺  31-32
  3.6 熔融缩聚原理  32-33
    3.6.1 乳酸熔融缩聚的主要影响因素  32-33
  3.7 固相聚合原理  33-36
    3.7.1 固相缩聚的基本类型  34
    3.7.2 固相缩聚的特点  34-36
  3.8 聚乳酸纤维的制备原理  36-37
第四章 实验部分  37-41
  4.1 实验仪器及试剂  37-39
    4.1.1 所用仪器  37
    4.1.2 所用试剂  37-38
    4.1.3 聚合装置  38
    4.1.4 实验步骤  38-39
  4.2 聚乳酸的表征  39-40
    4.2.1 聚乳酸分子量的测定  39
    4.2.2 红外光谱对产物进行定性分析  39-40
    4.2.3 核磁共振谱图分析  40
    4.2.4 热性能测试  40
    4.2.5 X-衍射测定产物的结晶度及结晶完善性  40
  4.3.聚乳酸的可纺性实验  40-41
第五章 结果与讨论  41-60
  5.1 乳酸熔融缩聚的工艺研究  41-47
    5.1.1 催化剂的影响  41-42
    5.1.2 催化剂用量对产物分子量的影响  42-43
    5.1.3 TSA复合催化剂对产物分子量的影响  43-44
    5.1.4 聚合时间对产物分子量的影响  44-45
    5.1.5 聚合温度对产物分子量的影响  45-47
    5.1.6 聚合物的产率  47
    5.1.7 反应过程条件的改进  47
  5.2 固相聚合部分  47-50
    5.2.1 聚乳酸固相缩聚反应机理  48
    5.2.2 固相缩聚反应的温度对分子量的影响  48-49
    5.2.3 分段控温对分子量的影响  49-50
  5.3 产物表征  50-60
    5.3.1 红外光谱分析  50-53
    5.3.2 核磁共振谱图分析  53-54
    5.3.3 热性能测试分析  54-58
    5.3.4 X-射线衍射图谱分析  58-59
    5.3.5 PLLA的纺丝结果  59-60
第六章 结论与展望  60-62
  6.1 结论  60-61
  6.2 展望  61-62
参考文献  62-68
发表论文及科研情况说明  68-69
致谢  69

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业（高聚物工业） > 生产过程 > 聚合反应过程 > 按方法分
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