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抗氧剂1010冷却结晶过程研究

作 者: 丁树成
导 师: 王永莉
学 校: 天津大学
专 业: 化学工程
关键词: 抗氧剂1010 冷却结晶 结晶热力学 结晶动力学 X-粉末衍射 多晶型
分类号: TQ314.248
类 型: 硕士论文
年 份: 2005年
下 载: 267次
引 用: 1次
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内容摘要


抗氧剂1010是一种高分子量的受阻酚类抗氧剂,广泛应用于塑料、橡胶、合成纤维、弹性体、石油制品以及饲料领域中。目前,国内生产的抗氧剂1010与国外产品相比,在粒度、堆密度及晶型等方面都存在一定差距。因此,本论文对抗氧剂1010结晶过程进行了系统的理论分析和实验研究。采用扫描电镜观察了抗氧剂1010的晶体外部形态,利用DSC分析了其熔点、熔化焓、半峰宽,利用X-粉末衍射确定了晶体的晶型,利用文献单晶数据,运用Cerius2软件分别采用BFDH模型和AE模型预测了抗氧剂1010的晶习,利用DSC分析讨论了溶剂和降温速率对晶体晶型的影响。采用静态法测定了抗氧剂1010在不同配比溶剂中的溶解度,采用激光法测定了抗氧剂1010在乙醇-异丙醇-水物系中的介稳区和诱导期,由诱导期数据计算得到固液界面张力。考察了降温速率、搅拌速率、晶种对介稳区的影响。采用差式扫描量热分析仪测定了抗氧剂1010的熔点和分解热,利用简易仪器测定了其堆密度,为结晶工艺优化及工业放大提供了基础数据和理论依据。采用间歇动态法测定了抗氧剂1010冷却结晶动力学,运用分级模型对实验数据进行处理,建立了生长粒度无关、聚结粒度无关的动力学模型,推导出了抗氧剂1010生长、聚结和成核动力学方程。以DSC分析半峰宽小于5℃和粒度分布均匀为目标,实验考察了加与不加晶种、晶种加入温度、晶种加入量、晶种粒度、降温速率、搅拌速率、洗涤、溶剂、干燥、结晶时间等结晶条件对产品各性能的影响,最终确定了抗氧剂1010的经验最优结晶工艺条件。本文所做的以上所有研究工作尚未见报导。

全文目录


第一章 前言  8-11
  1.1 抗氧剂1010 简介  8
  1.2 抗氧剂1010 的国内外生产状况和差距  8-10
    1.2.1 国外生产状况  8-9
    1.2.2 国内生产状况  9-10
  1.3 本文的研究内容  10-11
第二章 抗氧剂1010 晶习及多晶型研究  11-24
  2.1 晶习预测  11-17
    2.1.1 晶习预测理论  11-13
    2.1.2 抗氧剂1010 的晶习  13
    2.1.3 抗氧剂1010 晶习预测  13-17
  2.2 晶体多晶型研究  17-23
    2.2.1 多晶型的基本概念  17
    2.2.2 多晶型的分析手段  17-19
    2.2.3 抗氧剂1010 多晶型的研究  19-23
  2.3 小结  23-24
第三章 抗氧剂1010 结晶热力学研究  24-42
  3.1 固液相平衡  24-26
    3.1.1 固液相平衡理论研究  24-26
    3.1.2 固液相平衡的实验研究  26
  3.2 固液相平衡和溶液介稳性质的实验研究  26-41
    3.2.1 溶解度  26-33
    3.2.2 介稳区  33-38
    3.2.3 诱导期和固液界面张力  38-41
  3.3 小结  41-42
第四章 抗氧剂1010 结晶动力学研究  42-55
  4.1 文献综述  42-46
    4.1.1 成核  42-44
    4.1.2 晶体生长  44-45
    4.1.3 聚结和破碎  45-46
  4.2 结晶动力学参数确定  46-50
    4.2.1 分级离散模型  46-48
    4.2.2 结晶动力学模型建立  48-50
  4.3 结晶动力学实验  50-51
    4.3.1 实验试剂  50
    4.3.2 实验装置图  50
    4.3.3 实验步骤  50
    4.3.4 取样数据的测定  50-51
  4.4 实验结果与讨论  51-53
    4.4.1 生长速率  51-52
    4.4.2 聚结速率  52-53
    4.4.3 成核速率  53
  4.5 小结  53-55
第五章 抗氧剂1010 结晶工艺研究  55-70
  5.1 国内外抗氧剂1010 结晶工艺研究概况  55-57
  5.2 抗氧剂1010 冷却结晶工艺实验  57-66
    5.2.1 工艺实验  57-58
    5.2.2 实验结果分析和讨论  58-66
  5.3 最优操作条件及结果  66-69
    5.3.1 最优操作条件  66
    5.3.2 晶体形态  66-67
    5.3.3 粒度  67
    5.3.4 产品 DSC 半峰宽  67-68
    5.3.5 产品晶型  68-69
    5.3.6 熔点与分解热  69
    5.3.7 堆密度  69
  5.4 小结  69-70
第六章 结论与建议  70-72
  6.1 结论  70-71
  6.2 建议  71-72
符号说明  72-75
参考文献  75-78
附录  78-86
硕士期间发表论文  86-87
致谢  87

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业(高聚物工业) > 原料与辅助材料 > 合成高分子化合物 > 助剂 > 阻燃剂
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