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抗氧剂1010冷却结晶过程研究
作 者: 丁树成
导 师: 王永莉
学 校: 天津大学
专 业: 化学工程
关键词: 抗氧剂1010 冷却结晶 结晶热力学 结晶动力学 X-粉末衍射 多晶型
分类号: TQ314.248
类 型: 硕士论文
年 份: 2005年
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内容摘要
抗氧剂1010是一种高分子量的受阻酚类抗氧剂,广泛应用于塑料、橡胶、合成纤维、弹性体、石油制品以及饲料领域中。目前,国内生产的抗氧剂1010与国外产品相比,在粒度、堆密度及晶型等方面都存在一定差距。因此,本论文对抗氧剂1010结晶过程进行了系统的理论分析和实验研究。采用扫描电镜观察了抗氧剂1010的晶体外部形态,利用DSC分析了其熔点、熔化焓、半峰宽,利用X-粉末衍射确定了晶体的晶型,利用文献单晶数据,运用Cerius2软件分别采用BFDH模型和AE模型预测了抗氧剂1010的晶习,利用DSC分析讨论了溶剂和降温速率对晶体晶型的影响。采用静态法测定了抗氧剂1010在不同配比溶剂中的溶解度,采用激光法测定了抗氧剂1010在乙醇-异丙醇-水物系中的介稳区和诱导期,由诱导期数据计算得到固液界面张力。考察了降温速率、搅拌速率、晶种对介稳区的影响。采用差式扫描量热分析仪测定了抗氧剂1010的熔点和分解热,利用简易仪器测定了其堆密度,为结晶工艺优化及工业放大提供了基础数据和理论依据。采用间歇动态法测定了抗氧剂1010冷却结晶动力学,运用分级模型对实验数据进行处理,建立了生长粒度无关、聚结粒度无关的动力学模型,推导出了抗氧剂1010生长、聚结和成核动力学方程。以DSC分析半峰宽小于5℃和粒度分布均匀为目标,实验考察了加与不加晶种、晶种加入温度、晶种加入量、晶种粒度、降温速率、搅拌速率、洗涤、溶剂、干燥、结晶时间等结晶条件对产品各性能的影响,最终确定了抗氧剂1010的经验最优结晶工艺条件。本文所做的以上所有研究工作尚未见报导。
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全文目录
第一章 前言 8-11 1.1 抗氧剂1010 简介 8 1.2 抗氧剂1010 的国内外生产状况和差距 8-10 1.2.1 国外生产状况 8-9 1.2.2 国内生产状况 9-10 1.3 本文的研究内容 10-11 第二章 抗氧剂1010 晶习及多晶型研究 11-24 2.1 晶习预测 11-17 2.1.1 晶习预测理论 11-13 2.1.2 抗氧剂1010 的晶习 13 2.1.3 抗氧剂1010 晶习预测 13-17 2.2 晶体多晶型研究 17-23 2.2.1 多晶型的基本概念 17 2.2.2 多晶型的分析手段 17-19 2.2.3 抗氧剂1010 多晶型的研究 19-23 2.3 小结 23-24 第三章 抗氧剂1010 结晶热力学研究 24-42 3.1 固液相平衡 24-26 3.1.1 固液相平衡理论研究 24-26 3.1.2 固液相平衡的实验研究 26 3.2 固液相平衡和溶液介稳性质的实验研究 26-41 3.2.1 溶解度 26-33 3.2.2 介稳区 33-38 3.2.3 诱导期和固液界面张力 38-41 3.3 小结 41-42 第四章 抗氧剂1010 结晶动力学研究 42-55 4.1 文献综述 42-46 4.1.1 成核 42-44 4.1.2 晶体生长 44-45 4.1.3 聚结和破碎 45-46 4.2 结晶动力学参数确定 46-50 4.2.1 分级离散模型 46-48 4.2.2 结晶动力学模型建立 48-50 4.3 结晶动力学实验 50-51 4.3.1 实验试剂 50 4.3.2 实验装置图 50 4.3.3 实验步骤 50 4.3.4 取样数据的测定 50-51 4.4 实验结果与讨论 51-53 4.4.1 生长速率 51-52 4.4.2 聚结速率 52-53 4.4.3 成核速率 53 4.5 小结 53-55 第五章 抗氧剂1010 结晶工艺研究 55-70 5.1 国内外抗氧剂1010 结晶工艺研究概况 55-57 5.2 抗氧剂1010 冷却结晶工艺实验 57-66 5.2.1 工艺实验 57-58 5.2.2 实验结果分析和讨论 58-66 5.3 最优操作条件及结果 66-69 5.3.1 最优操作条件 66 5.3.2 晶体形态 66-67 5.3.3 粒度 67 5.3.4 产品 DSC 半峰宽 67-68 5.3.5 产品晶型 68-69 5.3.6 熔点与分解热 69 5.3.7 堆密度 69 5.4 小结 69-70 第六章 结论与建议 70-72 6.1 结论 70-71 6.2 建议 71-72 符号说明 72-75 参考文献 75-78 附录 78-86 硕士期间发表论文 86-87 致谢 87
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业(高聚物工业) > 原料与辅助材料 > 合成高分子化合物 > 助剂 > 阻燃剂
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