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果蔬中12种农药的高效液相色谱测定方法研究

作　者: 李永新
导　师: 孙成均
学　校: 四川大学
专　业: 劳动卫生与环境卫生学
关键词: 高效液相色谱法农药残留固相萃取果蔬有机磷农药拟除虫菊酯类农药
分类号: R155.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

本文建立了同时测定蔬菜水果中12种农药的反相高效液相色谱分析方法。12种农药分别是:二嗪农、氧化乐果、甲基对硫磷、稻丰散、辛硫磷、二甲戊乐灵、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和氯菊酯。分析方法:将样品捣碎,用乙酸乙酯超声提取,经Florisil固相萃取柱净化、正己烷—二氯甲烷（1:1,v/v）洗脱、氮气吹干浓缩、甲醇定容后用高效液相色谱柱分离、紫外检测,外标法峰面积定量。还对色谱柱选择、流动相组成及比例、流动相流速、柱温和紫外检测波长等试验条件进行优化,确定了最佳分析条件。色谱柱:phenomenex（USA）,C18,5μm,250×4.6mm;柱温:25℃;流动相:乙腈—水;流速:1.2ml/min;洗脱梯度:0～10.00min内乙腈由50%缓慢上升至64%,再在10.00min～10.01min内快速上升至67%,10.01～35.00min内乙腈由67%缓慢上升至94%。采用波长切换,在0～10.00min波长为200nm,10.00～13.00 min波长为272nm,13.00～16.00min波长为230nm,16.00～22.00min波长为289nm,22.00～25.80min波长为238nm,其余时间波长为206nm。12种农药标准曲线的相关系数范围为0.9985-0.9999;相对标准差（RSD）为0.99%～6.85%;检测限为0.14～2.65×10^-3mg/kg;在水果中加标平均回收率65.9%-103.0%,蔬菜中为62.8%-111.5%。用本文建立的方法成功地测定了白菜、莲白、黄瓜、苹果和梨等40份样

全文目录

一中文摘要  3-5
二英文摘要  5-7
三前言  7-13
四实验部分  13-17
  1 方法原理  13
  2 仪器和器材  13
  3 试剂  13-14
  4 操作步骤  14-17
五结果与讨论  17-35
  1 色谱条件优化  17-26
  2 样品处理条件试验  26-29
  3 方法性能指标  29-32
  4 样品测定  32-35
六小结  35-36
七参考文献  36-38
八致谢  38-40
九综述  40-78
声明  78

果蔬中12种农药的高效液相色谱测定方法研究

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