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气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定农药残留的研究

作　者: 刘永波
导　师: 许良忠
学　校: 青岛科技大学
专　业: 应用化学
关键词: 气相色谱-质谱联用农药残留蔬菜水果土壤
分类号: O657.63
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分别研究了蔬菜、水果和土壤中农药残留的分析方法。蔬菜、水果中的农药残留分析主要包括有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯的多残留分析和以氟草烟、吡虫啉为代表的须衍生化的单残留分析。采用选择离子-气相色谱-质谱联用（SIM-GC-MS）法结合固相萃取（SPE）前处理技术,依据保留时间和特征离子丰度比,对农药进行确证,外标法定量,建立了蔬菜、水果中农药多残留的5种分析方法。其中48种农药多残留分析,30种有机磷多残留分析方法的改进,4种农药多残留分析方法的改进均采用程序升温,分析时间为36min以内;5种农药快速分析法与8种拟除虫菊酯多残留采用快速程序升温法,分析时间在13.50min之内。农药多残留的检出限为:2.0×10^-4μg·g^-1～2.0×10^-2μg·g^-1,添加回收率为70%～120%,相对标准偏差<10%。采用乙腈提取,甲醇、浓硫酸甲酯化,结合气—质联用,建立了氟草烟的分析方法,检出限为:1.4×10^-3μg·g^-1,添加回收率为82%～86%,相对标准偏差<20%。采用固相萃取结合选择离子-气相色谱-质谱联用建立了吡虫啉的分析方法,检出限为:6.3×10^-3μg·g^-1,添加回收率为80%～89%,相对标准偏差

全文目录

前言  11-13
第一章文献综述  13-23
  1.1 农药残留概论  13-14
  1.2 当前农药残留先进的前处理技术  14-18
    1.2.1 固相萃取技术  15
    1.2.2 固相微萃取技术  15
    1.2.3 超临界流体萃取技术  15-16
    1.2.4 免疫亲和色谱柱技术  16
    1.2.5 吹扫蒸馏技术  16
    1.2.6 基质固相分散萃取技术  16-17
    1.2.7 加速溶剂萃取  17
    1.2.8 自动定量浓缩仪  17-18
  1.3 当前农药残留先进的分析方法  18-23
    1.3.1 直接光谱分析技术  18
    1.3.2 毛细管电泳分析技术  18-19
    1.3.3 超临界流体色谱分析技术  19
    1.3.4 免疫分析法  19-20
    1.3.5 生物传感器分析技术  20
    1.3.6 毛细管气相色谱分析技术  20-21
    1.3.7 高压液相色谱分析技术  21
    1.3.8 液相色谱-质谱联用分析技术  21
    1.3.9 气相色谱-质谱联用用分析技术  21-23
第二章气-质联用法检测蔬菜、水果中农药多残留分析方法的研究  23-61
  2.1 蔬菜、水果中48种农药多残留分析方法研究  23-31
    2.1.1 引言  23-24
    2.1.2 实验部分  24-25
    2.1.3 结果与讨论  25-31
  2.2 蔬菜、水果中5种农药多残留快速分析方法研究  31-39
    2.2.1 引言  31
    2.2.2 实验部分  31-32
    2.2.3 结果与讨论  32-39
  2.3 蔬菜、水果中44种有机氯农药和拟除虫菊酯多残留分析方法  39-49
    2.3.1 引言  39-40
    2.3.2 实验部分  40-41
    2.3.3 结果与讨论  41-49
  2.4 蔬菜水果中23种有机磷农药多残留分析方法  49-55
    2.4.1 引言  49
    2.4.2 实验部分  49-50
    2.4.3 结果与讨论  50-55
  2.5 蔬菜、水果中8种拟除虫菊酯类农药残留的GC-MS快速法测定  55-61
    2.5.1 引言  55
    2.5.2 实验部分  55-56
    2.5.3 结果与讨论  56-61
第三章蔬菜、水果中农药单残留研究  61-73
  3.1 SIM-GC-MS法测定蔬菜水果中氟草烟残留分析方法的研究  61-67
    3.1.1 引言  61
    3.1.2 实验部分  61-62
    3.1.3 结果与讨论  62-67
  3.2 蔬菜、水果中吡虫啉残留分析方法研究  67-73
    3.21 引言  67-68
    3.2.2 实验部分  68
    3.2.3 结果与讨论  68-73
第四章土壤中农药多残留的测定方法研究  73-80
  4.1 引言  73
  4.2 采样  73-74
  4.3 实验部分  74-76
  4.4 结果与讨论  76-79
  4.5 结论  79-80
结论  80-81
参考文献  81-85
附录  85-87
致谢  87-88
攻读学位期间发表的学术论文目录  88

气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定农药残留的研究

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