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超细无定形硼粉的湿法提纯与工业化

作　者: 郭丽芬
导　师: 张广立
学　校: 东北大学
专　业: 冶金物理化学
关键词: 无定形硼粉酸浸活化能中试试验二次还源工业化生产
分类号: TB44
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
下　载: 166次
引　用: 3次
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内容摘要

关于超细无定形硼粉的制备,实验室已经找出了最佳镁热还原工艺和湿法酸浸工艺,并且所得硼粉的主要技术指标达到了美军标SB Boron92标准。本论文主要是深入探讨小型酸浸工艺,并在此基础上进行工业试验研究,逐步将工艺推向生产,实现工业化。通过对酸浸过程的动力学分析,根据计算的浸出反应的活化能值,综合考虑中试生产实际操作条件和浸出溶剂盐酸的挥发程度,不论是小试还是工业试验,浸出过程的温度以80℃为宜。浸出过程处于扩散区,扩散为控制步骤,强化过程的方法是加强搅拌以提高液流的速度和增大紊流程度,磨细被浸出物料。本论文前期工作主要是对小型酸浸实验进行更详细深入地分析,探索生产不同品位硼粉的操作规程。分析结果表明,不同酸浸步骤可以得到不同品位的硼粉:一次酸浸B%=25.16%,二次酸浸B%=39.62%,三次酸浸B%=70.63%,四次酸浸B%=87.83%,五次酸浸B%=90.11%,六次酸浸B%=90.25%,最终产品B%=91.31%,根据市场不同的需求可以控制酸浸步骤,选取适当的酸浸工艺进行生产后期工作是进行中试试验研究。研究主要分两个阶段,一是分析中试生产中采用原酸浸工艺进行生产时B₂O₃和MgO的浸出率;第二阶段针对工厂实际生产的经济成本和收益、环境治理和综合利用以及生产中出现的过氧化氢不溶物含量超标等新问题,进行酸浸工艺的不断改进,通过试验得出可行的改进酸浸工艺为:先进行三次温度为80℃的热水洗,接着进行六次酸浸,然后进行一定次数的蒸馏水洗涤,最后在真空干燥箱中烘干,烘干温度60℃左右,时间为4-5小时,得到产物无定形硼粉。中试生产中环保治理和综合利用方面采取如下措施:酸浸设备为机械密封,减少盐酸的挥发损失;每一步酸浸、水洗后均及时对B₂O₃、MgCl₂进行回收,B₂O₃采用冷却结晶法回收,MgCl₂采用余热蒸发结晶法回收;生产中采用全流程闭路循环。在生产过程中,出现了硼粉品位低的现象,总硼含量仅为88%,影

全文目录

声明  4-5
摘要  5-7
ABSTRAC  7-13
第一章绪论  13-25
  1.1 硼元素概述  13-14
    1.1.1 硼的性质  13-14
    1.1.2 硼的分类  14
  1.2 无定形硼的制备方法  14-16
  1.3 硼及硼化合物的应用  16-17
    1.3.1 单质硼的应用  16-17
    1.3.2 硼的化合物的应用  17
  1.4 硼粉生产的水平及我国硼工业的发展状况  17-19
  1.5 自蔓延高温合成  19-20
    1.5.1 自蔓延高温合成技术的概念  19
    1.5.2 自蔓延高温合成反应的分类  19-20
  1.6 燃烧产物的提纯  20-23
    1.6.1 设备的放大与设计  20-21
    1.6.2 固液分离  21-22
      1.6.2.1 固液分离应用范围与分类  21
      1.6.2.2 固液分离设备的选择  21
      1.6.2.3 过滤  21-22
    1.6.3 烘干处理  22
    1.6.4 综合利用和环保治理  22-23
      1.6.4.1 概述  22-23
      1.6.4.2 废水处理的一般原理  23
  1.7 本课题研究的必要性和主要内容  23-25
    1.7.1 本课题研究的必要性  23-24
    1.7.2 本课题研究的主要内容  24-25
第二章小型酸浸研究实验  25-44
  2.1 原酸浸工艺实验  25-28
    2.1.1 设备、仪器及原料  25
    2.1.2 实验原理与实验步骤  25-26
    2.1.3 实验工艺流程  26
    2.1.4 实验内容  26-28
      2.1.4.1 单因素实验  26-28
      2.1.4.2 酸浸工艺验证实验  28
  2.2 改进酸浸工艺Ⅰ实验  28-30
    2.2.1 设备、仪器及原料  28-30
    2.2.2 实验工艺流程  30
  2.3 原酸浸工艺和改进酸浸工艺Ⅰ对比实验  30
    2.3.1 产品B、Mg含量对比实验  30
    2.3.2 产品的扫描电镜(SEM)对比  30
  2.4 改进酸浸工艺Ⅱ实验  30-33
    2.4.1 设备、仪器及原料  31
    2.4.2 实验工艺流程  31
    2.4.3 不同碱浓度的酸浸实验  31-33
  2.5 结果与讨论  33-43
    2.5.1 原酸浸工艺实验结果与讨论  33-37
      2.5.1.1 单因素实验结果与讨论  33-37
      2.5.1.2 验证实验结果与讨论  37
    2.5.2 改进酸浸工艺Ⅰ实验结果与讨论  37-41
    2.5.3 原酸浸工艺和改进酸浸工艺Ⅰ对比实验结果与讨论  41-42
      2.5.3.1 产品B、Mg含量对比结果与讨论  41
      2.5.3.2 产品的扫描电镜(SEM)对比结果与讨论  41-42
    2.5.4 改进酸浸工艺Ⅱ实验的结果与讨论  42-43
  2.6 小结  43-44
第三章中试酸浸研究试验  44-62
  3.1 引言  44
  3.2 中试酸浸生产设备  44-45
  3.3 试验分析  45-52
    3.3.1 中试原酸浸试验浸出率及产率的计算  45-49
      3.3.1.1 生产试验数据  45-47
      3.3.1.2 试验数据的分析  47-49
      3.3.1.3 酸浸过程的产率计算  49
    3.3.2 中试改进试验  49-52
      3.3.2.1 中试改进试验流程图  49
      3.3.2.2 产品烘干  49
      3.3.2.3 环境保护和综合利用  49-52
    3.3.3 中试改进试验产品各成分含量和物理性能分析  52
      3.3.3.1 产品含量分析  52
      3.3.3.2 产品的物相分析  52
      3.3.3.3 产品及产品的过氧化氢不溶物的扫描电镜分析  52
      3.3.3.4 产品的粒度分析  52
  3.4 结果与讨论  52-60
    3.4.1 中试原酸浸试验浸出率及产率的计算结果与讨论  52-55
      3.4.1.1 中试生产中浸出率的计算结果  53-54
      3.4.1.2 中试生产中产率的计算结果  54-55
    3.4.2 中试改进试验结果与讨论  55-60
      3.4.2.1 产品含量分析结果  55
      3.4.2.2 物相分析结果  55-57
      3.4.2.2 产品的扫描电镜(SEM)结果  57-58
      3.4.2.3 过氧化氢不溶物的扫描电镜(SEM)结果  58-59
      3.4.2.4 产品的粒度分析结果  59-60
  3.5 小结  60-62
第四章不同二次还原产物的酸浸实验  62-71
  4.1 引言  62
  4.2 设备、仪器及原料  62-64
  4.3 实验内容  64
    4.3.1 不同的酸浸工艺实验  64
    4.3.2 分析与表征  64
  4.4 结果与讨论  64-69
    4.4.1 原料一酸浸研究实验结果  64-65
    4.4.2 原料二酸浸研究实验结果  65-66
    4.4.3 原料三酸浸研究实验结果  66-67
    4.4.4 硼粉的物相分析  67-69
  4.5 小结  69-71
第五章酸浸过程动力学分析  71-87
  5.1 引言  71
  5.2 浸出过程的活化能研究实验  71-74
    5.2.1 实验仪器及实验原料  71-72
    5.2.2 实验条件的确定  72-73
    5.2.3 燃烧产物酸浸反应实验  73
    5.2.4 三氧化二硼浸出反应实验  73-74
    5.2.5 氧化镁浸出反应实验  74
  5.3 浸出反应分类及动力学方程  74-76
    5.3.1 浸出反应分类  74
    5.3.2 简单溶解反应的动力学方程  74-75
    5.3.3 化学溶解反应的动力学方程  75-76
  5.4 结果与讨论  76-86
    5.4.1 燃烧产物酸浸反应实验结果与讨论  76-79
    5.4.2 三氧化二硼浸出反应实验结果与讨论  79-82
    5.4.3 氧化镁浸出反应实验结果与讨论  82-86
  5.5 小结  86-87
第六章结论  87-89
附录Ⅰ 无定形硼粉平均粒度测定方法  89-91
附录Ⅱ 无定形硼粉各含量分析方法  91-95
参考文献  95-97
致谢  97-98
作者简介  98

超细无定形硼粉的湿法提纯与工业化

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