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装饰薄膜氮化锆的中频反应磁控溅射沉积工艺的研究

作　者: 李新领
导　师: 孙维连
学　校: 河北农业大学
专　业: 农业机械化工程
关键词: 沉积工艺中频反应溅射:Zr-N薄膜颜色沉积速率俄歇深度分析
分类号: TB43
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

现代科学技术的发展对材料的性能的要求日益提高,利用溅射薄膜对材料表面防腐、表面装饰和各种工模具的表面强化是提高材料性能的一种经济实用的途径。近年来,仿金膜氮化锆(ZrN)由于有比氮化钛更好的耐磨性、抗腐蚀性,更优的力学性质,良好的化学和热学性能以及漂亮的金黄色和较高的硬度和熔点,已经在手表、眼睛架、金属家具、五金制品、陶瓷及玻璃制品等得到广泛的应用。目前关于氮化锆薄膜的制备方法很多,直流反应溅射技术由于存在着阳极消失和迟滞效应的缺陷,严重的影响了薄膜的沉积速率。因此如何使得靶面处于金属模式的溅射状态下维持较高的溅射速率,在基体上能够获得化学配比合适的氮化锆薄膜并有较高的沉积速率,是溅射氮化锆薄膜需要解决的一个关键问题。中频溅射技术是近些年来兴起的一门新技术,它是将辉光放电、等离子体与中频技术相结合的一种物理气相沉积技术,兼具蒸镀法沉积速率高和溅射法离子轰击清洁基体表面的优点。中频溅射能够显著的改善薄膜的性能,提高膜层和基底的结合力,绕射性能好、薄膜缺陷少以及可镀材料广泛等优点。另外中频溅射技术能够有效抑制弧光放电及根除阳极消失,从而保证溅射沉积过程能够稳定进行。因此中频溅射在装饰薄膜的工业化生产中发挥着重要作用。本研究利用工业化生产设备SP-1215,采用中频电源、孪生磁控靶、等离子体和质谱分析技术,在1Crl8Ni9Ti不锈钢基底上沉积氮化锆薄膜,改变试验的工艺参数,制备了不同工艺下的Zr-N薄膜。并对不同工艺下的薄膜试样进行了分析研究,得到了以下几点结论: 1、工作气压在0.3Pa附近的范围内,薄膜能够得到较高的沉积速率。Zr-N薄膜的沉积速率与溅射功率和反应气体分压强有密切的关系:沉积速率和溅射功率成正比,和反应气体分压强成反比。而基体偏压对沉积速率的影响很小。 2、反应气体分压强和溅射功率是影响Zr-N薄膜颜色的最主要的两个因素。氮气分压强由0～85%的变化范围内,Zr-N薄膜的颜色呈白色、浅黄色、金黄色、红金色和深红色的变化规律;在溅射功率3KW～10KW的范围内,Zr-N薄膜颜色呈金黄略微偏红、金黄色、浅黄色的变化规律,两者恰好相反。因此对薄膜颜色起决定作用的是溅射功率和反应气体分压强的比值。 3、通过对不同反应气体分压强下制备的Zr-N薄膜的俄歇深度分析,发现了N/Zr比例随氮气分压强的增加而增加,但是增加趋势趋缓。通过大量的氮化锆沉积试验数据,分析了中频反应磁控溅射沉积工艺参数对氮化锆的颜色和沉积速率的影响,从而在工业化生产设备上获得一

全文目录

1 引言  11-14
  1.1 研究目的和意义  11-12
  1.2 研究方法和研究内容  12
  1.3 装饰膜氮化锆的研究现状  12-14
2 概述  14-25
  2.1 薄膜的气相沉积制备技术  14-15
    2.1.1 蒸镀  14-15
    2.1.2 溅射镀  15
    2.1.3 离子镀  15
  2.2 溅射技术原理  15-18
    2.2.1 溅射现象及其机理  15-16
    2.2.2 溅射技术的发展历史  16-17
    2.2.3 辉光放电  17-18
  2.3 几种典型的溅射技术  18-21
    2.3.1 直流溅射  18-19
    2.3.2 磁控溅射  19-20
    2.3.3 射频溅射  20
    2.3.4 非平衡磁控溅射  20-21
  2.4 反应溅射及其存在的问题  21-22
    2.4.1 反应溅射  21
    2.4.2 反应溅射存在的问题  21-22
  2.5 中频溅射技术在反应溅射中的应用  22-23
  2.6 质谱分析仪引入镀膜的工艺控制  23-25
    2.6.1 反应溅射的迟滞效应  23
    2.6.2 质谱分析法的引入  23-25
3 试验材料与设备  25-30
  3.1 试验材料  25
    3.1.1 基体材料及预处理  25
    3.1.2 试验靶材及气源  25
  3.2 中频反应磁控溅射真空镀膜系统  25-27
    3.2.1 抽气系统  25-26
    3.2.2 磁控溅射靶  26
    3.2.3 溅射电源和偏压电源  26-27
    3.2.4 供气系统  27
  3.3 检测设备  27-30
    3.3.1 气体分析系统  27-28
    3.3.2 分光测色计  28
    3.3.3 干涉显微镜  28-29
    3.3.4 俄歇微探针  29-30
4 试验工艺及试验方案  30-37
  4.1 氮化锆薄膜的制备工艺  30-34
    4.1.1 镀膜前处理  30
    4.1.2 镀膜工艺流程  30-34
    4.1.3 记录数据  34
    4.1.4 成品记录  34
  4.2 Zr-N薄膜的试样制备方案  34-37
    4.2.1 不同工作气压下的Zr-N薄膜的制备  34-35
    4.2.2 不同反应气体分压下的Zr-N薄膜的制备  35-36
    4.2.3 不同溅射功率下的Zr-N薄膜的制备  36
    4.2.4 不同基体偏压下的Zr-N薄膜的制备  36-37
5 Zr-N薄膜沉积速率的影响因素分析  37-43
  5.1 不同工作气压对Zr-N薄膜沉积速率的影响  37-38
    5.1.1 不同工作气压下Zr-N薄膜沉积速率的试验结果  37
    5.1.2 工作气压对沉积速率影响的分析  37-38
  5.2 不同氮气分压对Zr-N薄膜沉积速率的影响  38-40
    5.2.1 不同氮气分压下Zr-N薄膜沉积速率的试验结果  39
    5.2.2 氮气分压对沉积速率影响的分析  39-40
  5.3 不同溅射功率下对Zr-N薄膜沉积速率的影响  40-41
    5.3.1 不同溅射功率下Zr-N薄膜沉积速率的试验结果  40
    5.3.2 溅射功率对沉积速率影响的分析  40-41
  5.4 不同基体偏压对Zr-N薄膜沉积速率的影响  41-42
    5.4.1 不同基体偏压下Zr-N薄膜沉积速率的测量结果  41
    5.4.2 基体偏压对沉积速率影响的分析  41-42
  5.5 其他条件对沉积速率的影响  42
  5.6 讨论  42-43
6 Zr-N膜颜色的影响因素分析  43-54
  6.1 Zr-N膜颜色研究现状  43
  6.2 颜色的测量与成因机理  43-46
    6.2.1 应用CIE1931色度图来标定物体的颜色  44-45
    6.2.2 CIEl 976 L~*a~*b~*色度空间及色差公式  45-46
  6.3 Zr-N制备试验的颜色测量的试验结果  46-48
    6.3.1 不同工作气压下制备的Zr-N薄膜颜色测量结果  46-47
    6.3.2 不同氮气分压下制备的Zr-N薄膜颜色测量结果  47-48
    6.3.3 不同溅射功率下制备的Zr-N薄膜颜色测量结果  48
    6.3.4 不同基体偏压下制备的Zr-N薄膜颜色测量结果  48
  6.4 Zr-N薄膜颜色的影响因素分析  48-52
    6.4.1 氮气分压的影响  48-49
    6.4.2 溅射功率的影响  49-50
    6.4.3 工作气压的影响  50-51
    6.4.4 基体偏压的影响  51
    6.4.5 薄膜厚度的影响  51-52
    6.4.6 其他参数对薄膜颜色的影响  52
  6.5 Zr-N薄膜颜色与黄金和金合金颜色的比较  52
  6.6 不同氮分压下薄膜的反射率曲线  52-53
  6.7 讨论  53-54
7 不同氮分压下氮化锆薄膜的成分分析  54-61
  7.1 俄歇深度分析原理  54
  7.2 Zr-N薄膜的表面元素定性分析  54-55
  7.3 Zr-N薄膜样品的半定量分析  55-59
  7.4 2-9~#试样的俄歇深度分析  59-60
  7.5 讨论  60-61
8 结论与展望  61-63
  8.1 结论  61
  8.2 创新与展望  61-63
参考文献  63-68
作者简历  68-69
致谢  69-74

装饰薄膜氮化锆的中频反应磁控溅射沉积工艺的研究

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