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以苯乙烯-丙烯酸（酯）共聚物乳胶粒为模板制备氧化物空心微球及其表征

作　者: 朱丽平
导　师: 古国华
学　校: 青岛科技大学
专　业: 应用化学
关键词: 空心球 PSA 乳胶粒模板 ZrO2 CeO2 ZrO2-ZnO CeO2-ZrO2
分类号: TQ331
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
下　载: 306次
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内容摘要


本课题组曾以两亲聚合物P（C9-AA）为乳化剂,制备了粒径均匀的大颗粒苯乙烯-丙稀酸（酯）共聚物阴离子乳胶粒（PSA-A）,并成功地制备了TiO2、Ag、CdS以及Ag/TiO2等材料的空心球,成果以论文的形式在著名材料杂志Journal of Colloid Interface Science和Materials Research Bulletin等杂志上发表。本论文主要以C9与马来酸酐（MA）共聚物P（C9-MA）为乳化剂制备了粒径400nm表面带有羧基的PSA阴离子乳胶粒（PSA-A）;以C9与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化胺（DMC）的共聚物P（C9-DMC）为乳化剂制备了粒径200nm表面带有季铵盐的PSA阳离子乳胶粒（PSA-C）。以PSA-A乳胶粒为模板成功制备了ZrO2、CeO2空心球以及ZrO2-ZnO、CeO2-ZrO2的复合结构空心球;以PSA-C乳胶粒为模板制备了ZrO2空心微球。同时考察了反应物的浓度、乳胶粒的加入量、包覆次数及反应温度等条件对包覆的影响。探讨了水合金属氧化物纳米粒子在PSA乳胶粒表面形成包覆层的可能机理,得出了利用直接包覆法形成核/壳结构的最佳条件。 1.以PSA-A乳胶粒为模板,硫酸锆为反应物,甲酰胺为pH值调节剂在70℃反应5h可以使生成的水合ZrO2包覆于PSA的表面,形成PSA/水合ZrO2的核/壳结构微球,600℃煅烧1h去除乳胶粒模板后,得到ZrO2空心球,并详细考察了各种实验条件对包覆效果的影响。实验结果表明,在适当的pH值条件下,通过控制Zr4+和沉淀剂甲酰胺的浓度来调节水合氧化锆的生成速度,可以使水合氧化锆均匀包覆于PSA表面,壳层的厚度可通过改变反应物的浓度、乳胶粒的加入量以及包覆次数等实验条件进行调节。通过煅烧除去模板后,得到了完好的ZrO2空心球。微球直径约450～500nm,壁厚约25～50nm,并用TEM和SEM对PSA/水合ZrO2复合微球以及ZrO2空心球的形貌和微观结构进行表征,结果表明:经过三次包覆的PSA乳胶粒被水合ZrO2壳层均匀包覆的效果最佳。另外PSA乳胶粒、PSA/水合ZrO2复合微球和ZrO2空心球的FT-IR实验结果表明:600℃煅烧能有效地除去模板。粉末X-射线衍射（XRD）结果表明:所得空心球是由14.22nm单斜相的ZrO2纳米粒子构筑而成的。同时,用Zeta电位法

全文目录


0 前言  11-13
1 文献综述  13-31
  1.1 氧化物空心微球的制备方法  13-22
    1.1.1 高分子乳胶粒模板法制备空心微球  13-18
    1.1.2 制备空心球的其他方法  18-19
    1.1.3 形成核／壳结构的反应机理  19-20
    1.1.4 空心球材料的应用  20-22
  1.2 纳米二氧化锆及其复合氧化物的制备和应用  22-26
    1.2.1 纳米ZrO_2及其复合氧化物的制备  22-25
    1.2.2 ZrO_2功能材料的应用  25-26
  1.3 纳米氧化铈的制备与应用  26-31
    1.3.1 纳米CeO_2的制备  26-28
    1.3.2 CeO_2的结构特点与功能特性  28
    1.3.3 纳米CeO_2的应用  28-29
    1.3.4 铈锆固溶体应用  29-31
2 以阴离子型苯／丙乳胶粒为模板制备ZrO_2空心球壳  31-44
  2.1 引言  31
  2.2 实验部分  31-33
    2.2.1 试剂  31-32
    2.2.2 仪器  32
    2.2.3 均分散PSA阴离子乳胶粒的制备  32
    2.2.4 PSA／水合ZrO_2核／壳结构微球的制备  32-33
    2.2.5 ZrO_2空心微球的制备  33
    2.2.6 样品的表征  33
  2.3 实验结果与讨论  33-43
    2.3.1 PSA阴离子乳胶粒的制备  33-34
    2.3.2 PSA／水合ZrO_2核／壳结构微球的制备  34-39
    2.3.3 制备ZrO_2空心微球  39-43
  2.4 结论  43-44
3 以阳离子型苯／丙乳胶粒为模板制备ZrO_2空心微球  44-52
  3.1 引言  44
  3.2 实验部分  44-46
    3.2.1 试剂  44
    3.2.2 仪器  44
    3.2.3 制备  44-46
    3.2.4 样品表征  46
  3.3 结果与讨论  46-51
    3.3.1 PSA／水合氧化锆核壳的制备  46-50
    3.3.2 ZrO_2空心微球的制备  50-51
  3.4 结论  51-52
4 同步水解法制备以ZnO稳定四方相ZrO_2的空心微球  52-58
  4.1 引言  52
  4.2 实验部分  52-53
    4.2.1 试剂  52
    4.2.2 仪器  52
    4.2.3 实验部分  52-53
    4.2.4 样品表征  53
  4.3 实验结果与讨论  53-57
    4.3.1 同步水解法制备ZrO_2-ZnO复合结构微球  53-54
    4.3.2 ZrO_2-ZnO复合空心微球的制备  54-55
    4.3.3 表征  55-57
  4.4 小结  57-58
5 CeO_2空心微球的制备与表征  58-67
  5.1 前言  58
  5.2 实验部分  58-60
    5.2.1 试剂  58
    5.2.2 仪器  58
    5.2.3 实验方法  58-60
    5.2.4 样品表征  60
  5.3 实验结果与讨论  60-66
    5.3.1 PSA／水合CeO_2复合结构微球的制备  60-63
    5.3.2 PSA／水合CeO_2复合结构微球的表征  63-64
    5.3.3 CeO_2空心微球的制备  64-66
  5.4 小结  66-67
6 CeO_2-ZrO_2复合空心微球的制备与表征  67-77
  6.1 引言  67
  6.2 实验部分  67-68
    6.2.1 试剂  67
    6.2.2 仪器  67
    6.2.3 实验方法  67-68
    6.2.4 样品表征  68
  6.3 实验结果与讨论  68-76
    6.3.1 复合结构微球的制备  68-70
    6.3.2 CeO_2-ZrO_2复合空心微球的制备  70-76
  6.4 小结  76-77
参考文献  77-89
致谢  89-90
硕士期间发表论文  90

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 橡胶工业 > 胶乳
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