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超临界抗溶剂过程的相平衡及应用研究

作　者: 宋丽萍
导　师: 袁其朋；韩布兴
学　校: 北京化工大学
专　业: 生物化工
关键词: 超临界流体抗溶剂相平衡溶解度重结晶
分类号: O642
类　型: 硕士论文
年　份: 2001年
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内容摘要

许多物质可溶于有机溶剂中，但不溶于超临界流体，同时，超临界流体在有机溶剂中有较大的溶解度，能引起溶剂体积膨胀，降低其溶剂化能力。因此，在适当条件下通入超临界流体可以使溶剂中溶解的溶质析出，这一过程称为超临界流体抗溶剂过程（SAS）。目前，这一新兴技术在物质重结晶、混合物或天然产物的分离、微粒制备等方面得到广泛的应用，并且具有十分广阔的前景。但对于超临界流体抗溶剂过程而言，相平衡性质随不同因素的变化规律是该技术发展和应用的关键，而目前相关的相平衡数据十分缺乏。为此本实验建立了三套不同的装置，测定了几种化合物的溶解度，并结合理论数据进行了一系列应用方面的尝试。在第二章中，设计组装了一套测定超临界流体抗溶剂过程相平衡的装置。此装置具有平衡速度快、精度高、操作方便、可随时观察体系中相态变化等优点。利用该装置，分别研究了α-萘酚、β-萘酚在乙醇溶剂中和胆固醇在乙醇、丙酮溶剂中的溶解度。对这些体系的相平衡研究文献中尚未见报道。实验结果表明，CO₂在液相中的摩尔分数随压力的升高而增大，随温度的升高而降低，溶质在溶剂中的溶解度差异对CO₂的液相摩尔分数梢有影响。溶质在液相中的溶解度随压力升高而降低，随温度升高而增大。对于α-萘酚和β-萘酚来讲两者结构上的差异造成了它们在同一溶剂中溶解度的不同，从而为应用抗溶剂法分离这两种物质提供了理论依据。而对于胆固醇-乙醇和胆固醇-丙酮体系，同一物质在不同溶剂中有极大的溶解度差异，这是抗溶剂法进行重结晶的基础。在第三章中，我们将抗溶剂过程中相平衡的理论研究与实际应用相结合，在对染料木素和大豆素的溶解度进行研究的基础上，建立了抗溶剂法分离纯化复刹昆合物的实验装置，从大豆粗提物中分离纯化了大豆异黄酮，得到的产品中染料木素含量高于卯%。这为我国大豆资源的深加工提供了一条新途径。在第二章相平衡研究的理卯土上，第四章建立了抗溶剂重结晶装置，初步研究了超临界流体琉溶齐蛤剖旦固醇在丙酮和乙醇两种不同溶剂中重结晶中的应用，分别选择了不同的压力、温度、静置时间和初女甜渡等操作参数，比较了不同操作参参吓口不同溶剂对结晶形态的影响。实验结果表明，胆固醇在不同溶剂中结晶形态有极大的差异，在乙醇中的结晶晶粒大小远远小于在丙酮中的，并且多呈薄片状不同于在丙酮中的长棒状或块状。关键词:超临界流体抗溶剂，相平衡，溶解度，重结晶

超临界抗溶剂过程的相平衡及应用研究

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