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PMPS/PMAc同步互穿聚合物网络阻尼材料的制备与研究

作　者: 李强
导　师: 黄光速
学　校: 四川大学
专　业: 高分子材料
关键词: 聚硅氧烷 聚甲基丙烯酸酯 同步互穿聚合物网络 合成 结构 阻尼性能
分类号: TQ317
类　型: 硕士论文
年　份: 2002年
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内容摘要


根据高分子材料的阻尼机理，本论文以不同苯基含量的聚硅氧烷（PMPS）齐聚物为基本单元，与甲基丙烯酸酯（MAc）通过同步互穿聚合物网络（SIN）技术，制备得到具有阻尼性能的PMPS／PMAc SIN材料。系统研究了齐聚物的合成与结构，SIN合成的反应机理与反应动力学，材料的微观结构与阻尼性能。 以甲基苯基二乙氧基硅烷（MPS）为原料，采用水解，再与聚二甲基硅氧烷（PMDS）共缩聚的方法，制备以羟基封端，不同苯基含量的聚硅氧烷（PMPS-X）齐聚物，通过凝胶渗透色谱（GPC），红外光谱（PTIR）及核磁共振氢谱（1H-NMR）对齐聚物的结构，羟基含量和苯基含量进行表征与分析。 用FTIR和核磁共振碳谱(13C-NMR)探讨PMPS-X／PMAc SIN反应机理。通过采用红外对形成SIN反应过程进行追踪测试，研究SIN的反应动力学结果表明：PMPS-X齐聚物缩聚反应符合二级反应动力学方程式，MAc的交联聚合符合一级反应动力学方程式。聚甲基苯基硅氧烷齐聚物和甲基丙烯酸酯交联聚合，形成各自的网络，其聚合反应速度随着反应温度的升高，引发剂浓度或催化剂浓度的增加以及交联剂浓度的增加而加快，不同的PMPS-X齐聚物分子量与MAc对SIN的反应速度也有影响。其中，温度升高与PMPS-X齐聚物催化剂含量增大对SIN中两个网络的反应均有促进作用，而引发剂和交联剂则主要对本组分生成网络的反应速度有促进作用，对其他组分形成另一网络有抑制作用。 高分子阻尼材料的有效阻尼功能区是SIN材料的玻璃化转变温度区间，用动态力学粘弹谱仪（DMA）和差示扫面量热法（DSC）对SIN材料进行表征，通过对其损耗值—tanδ和玻璃化转变区间的研究，分析SIN材料的阻尼性能。研究结果表明：由不同苯基含量的聚硅氧烷齐聚物以及不同甲基丙烯酸酯反应生成的SIN材料的阻尼性能不同；组分比例与相互间相容性的变化直接影响到材料的阻尼性能；网络的交联剂用量对阻尼性能也产生影响。其中，用PMPS-X齐聚物与EMA所生成的SIN材料，tanδmax为1.4～0.47，tanδ大于等于0.3的温度区间为80～180℃，TA值为50～87，LA值为1.2～9.8GPa·℃，阻尼性能可以 四川大学硕士学位论文在很大的范围内调节。 用原子力显微镜（AFM）对SIN材料的微相结构进行分析得到的结果表明：PMPS－6／PEMA SIN材料为单相连续的结构：PMPS－8／PBMA SIN以及 PMPS－9／PEMASIN的微相结构为双相连续结构；当 PMPS－6／PEMA SIN中甲基丙烯酸酯网络交联剂为 9％时，材料在 AFM相图上也近似于双相连续结构。。

全文目录


中文摘要  6-8
英文摘要  8-10
1． 前言  10-18
  1．1 高分子材料的阻尼机理  10-13
  1．2 IPN简介  13-15
  1．3 IPN阻尼材料  15-17
  1．4 课题来源，目的及课题设计  17-18
2． 聚甲基苯基硅氧烷（PMPS）的合成与表征  18-29
  2．1 实验部分  18-19
    2．1．1 实验原料  18
    2．1．2 原料预处理  18
    2．1．3 甲基苯基二乙氧基硅烷的水解  18-19
    2．1．4 α，ω二羟基（甲基苯基—二甲基）硅氧烷齐聚物的合成  19
    2．1．5 测试仪器  19
  2．2 结果与讨论  19-28
    2．2．1 甲基苯基二乙氧基硅烷的水解及表征  19-23
      2．2．1．1 甲基苯基二乙氧基硅烷的水解  19-20
      2．2．1．2 FTIR表征分析  20-21
      2．2．1．3 ~1H-NMR表征分析  21-23
      2．2．1．4 GPC表征分析  23
    2．2．2 PMPS-X的合成及表征  23-28
      2．2．2．1 PMPS-X的合成  23-25
      2．2．2．2 FTIR表征分析  25-26
      2．2．2．3 ~1H-NMR表征分析  26-28
  2．3 小结  28-29
3． PMPS／PMAc SIN的制备与表征  29-37
  3．1 实验部分  29-30
    3．1．1 实验原料  29
    3．1．2 PMPS／PMAc SIN的制备  29
    3．1．3 测试仪器  29-30
  3．2 结果与讨论  30-36
    3．2．1 PMPS／PEMA SIN反应机理  30-31
    3．2．2 FTIR表征分析  31-34
    3．2．3 ~（13）C-NMR表征分析  34-36
  3．3 小结  36-37
4． PMPS／PMAc SIN反应动力学研究  37-52
  4．1 实验部分  37
    4．1．1 实验原料  37
    4．1．2 测试仪器  37
  4．2 结果与讨论  37-51
    4．2．1 动态红外跟踪表征PMPS／PMAc SIN生成过程实验的原理  37-39
    4．2．2 温度与SIN反应动力学研究  39-44
    4．2．3 引发剂用量对SIN反应动力学的影响  44-45
    4．2．4 不同的甲基丙烯酸酯对SIN反应动力学的影响  45-46
    4．2．5 PMPS齐聚物的催化剂用量对SIN反应动力学的影响  46-48
    4．2．6 PMPS齐聚物交联剂用量对SIN反应动力学的影响  48-49
    4．2．7 PMPS齐聚物分子量对SIN反应动力学的影响  49-51
  4．3 小结  51-52
5． PMPS／PMAc SIN阻尼性能研究  52-77
  5．1 实验部分  52-54
    5．1．1 实验原料  52
    5．1．2 SIN的制备  52-53
    5．1．3 密度的测定  53
    5．1．4 溶胀度的测定  53
    5．1．5 交联密度的测定  53-54
    5．1．6 测试仪器  54
    5．1．7 AFM测试原理  54
  5．2 结果与讨论  54-76
    5．2．1 聚硅氧烷组分与SIN阻尼性能  54-58
    5．2．2 甲基丙烯酸酯组分与SIN阻尼性能  58-60
    5．2．3 相容性与SIN阻尼性能  60-68
    5．2．4 组分比例与SIN阻尼性能  68-69
    5．2．5 交联剂用量与SIN阻尼性能  69-76
      5．2．5．1 甲基丙烯酸酯交联剂用量的影响  69-75
      5．2．5．2 聚硅氧烷齐聚物交联剂用量的影响  75-76
  5．3 小结  76-77
结论  77-78
致谢  78-79
参考文献  79-80

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业（高聚物工业） > 高分子化合物产品
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