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阻聚剂性能动力学评定方法的改进

作　者: 姜维
导　师: 杨明彪；李云龙
学　校: 石油化工科学研究院
专　业: 应用化学
关键词: 阻聚剂苯乙烯动力学评定溶液聚合近红外光谱
分类号: TQ314.244
类　型: 硕士论文
年　份: 2001年
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内容摘要

本论文建立了基于溶液聚合的阻聚剂性能动力学评定方法，包括：确定了实验的溶剂、单体浓度、阻聚剂浓度、反应温度、反应时间和评定装置等实验条件及转化率和分子量测定方法。与本体聚合的动力学评定方法相比，溶液聚合的动力学评定方法对阻聚剂性能的分辨能力大大提高。建立了为评定阻聚剂性能配套的快速分析方法——近红外分析方法，即在单剂和工业剂评定中预测苯乙烯含量和聚苯乙烯分子量的四个近红外分析模型。对验证集样品的成对t检验结果表明，用近红外分析方法测得的苯乙烯含量与色谱法测得的结果以及用近红外分析方法测得的分子量与粘度法测得的结果是一致的，它们之间的差异均在正常误差范围之内。说明用近红外分析方法测定阻聚剂评定过程中的苯乙烯含量和聚苯乙烯分子量是完全可行的。用该评定方法对乙烯装置脱丙烷塔所用工业剂的评定结果与实际应用的效果相吻合，说明该评定方法可以较好地用于评定乙烯装置使用的阻聚剂的性能，为阻聚剂的研究和应用提供了一个可靠、快速的评定方法。

全文目录

中文摘要  2-3
英文摘要  3-8
1 引言  8-23
  1．1 烃类的结垢及阻聚作用  9-13
    1．1．1 自由基聚合机理  9-11
    1．1．2 烃类结垢机理  11-12
    1．1．3 阻聚防垢机理  12-13
  1．2 阻聚剂的评定方法  13-18
    1．2．1 简易评定方法  13-15
    1．2．2 模拟评定方法  15-16
    1．2．3 动力学评定方法  16-18
  1．3 开题的意义、研究思路和内容  18-23
2 实验方法  23-34
  2．1 实验原料、试剂及仪器  23
  2．2 转化率的分析方法  23-24
    2．2．1 苯乙烯含量的分析方法  23-24
    2．2．2 转化率计算公式  24
  2．3 聚苯乙烯分子量测量方法  24-27
    2．3．1 粘均分子量的测量方法  25
    2．3．2 “一点法”测定分子量  25-26
    2．3．3 “一点法”测分子量的验证  26-27
  2．4 近红外分析方法  27-34
    2．4．1 近红外分析方法的发展  27-28
    2．4．2 近红外分析方法的原理  28
    2．4．3 近红外分析方法中的化学计量学方法  28-30
    2．4．4 近红外分析方法的特点  30
    2．4．5 近红外光谱定量分析模型的建立  30-34
      2．4．5．1 近红外分析模型建立的步骤  30-31
      2．4．5．2 主成分数的确定  31
      2．4．5．3 模型质量的评价参数  31-32
      2．4．5．4 验证集样品的t检验  32-34
3 溶液聚合的阻聚剂性能动力学评定方法的建立  34-51
  3．1 实验方案  34-37
    3．1．1 引发方式  34
    3．1．2 反应温度  34-35
    3．1．3 反应压力  35
    3．1．4 溶剂  35-36
    3．1．5 单体浓度和评定时间  36
    3．1．6 实验装置  36-37
  3．2 阻聚剂性能溶液聚合动力学评定方法的重复性  37-41
    3．2．1 不加阻聚剂时评定方法的重复性  38-39
    3．2．2 加入阻聚剂后评定方法的重复性  39-41
  3．3 阻聚剂剂性能溶液聚合动力学评定方法的分辨能力  41-44
    3．3．1 溶液聚合和本体聚合对阻聚剂评定结果的对比  41-42
    3．3．2 同种阻聚剂在不同浓度下的评定结果  42-43
    3．3．3 不同阻聚剂在相同浓度下的评定  43-44
  3．4 阻聚剂的阻聚和缓聚  44-47
    3．4．1 阻聚型阻聚剂的评定  45-46
    3．4．2 缓聚型阻聚剂的评定  46-47
  3．5 评定过程中聚合物分子量的测定  47-51
    3．5．1 不加阻聚剂时有链转移的聚合物的分子量  47-49
      3．5．1．1 不加阻聚剂时有链转移的聚合物分子量公式  47-49
      3．5．1．2 不加阻聚剂时有链转移的聚合物分子量测定结果  49
    3．5．2 加入阻聚剂时有链转移的聚合物分子量  49-51
      3．5．2．1 加入阻聚剂时有链转移的聚合物的分子量公式  49-50
      3．5．2．2 加入阻聚剂时有链转移的聚合物的分子量测定  50-51
4 建立苯乙烯含量的近红外分析模型  51-61
  4．1 实验部分  51-52
    4．1．1 仪器  51-52
    4．1．2 基础数据的测定  52
    4．1．3 光谱样品的来源  52
    4．1．4 光谱的测量  52
    4．1．5 定量校正方法  52
  4．2 模型的建立  52-61
    4．2．1 近红外光谱和苯乙烯含量相关性研究  52-54
    4．2．2 预处理方式的选择  54-55
    4．2．3 光谱范围的选择  55
    4．2．4 模型的建立  55-57
    4．2．5 验证集样本的测定  57-59
    4．2．6 近红外分析苯乙烯含量模型的t检验  59-61
5 建立分子量的近红外光谱测量模型  61-66
  5．1 实验部分  61
  5．2 定量校正方法  61
  5．3 模型的建立  61-65
    5．3．1 近红外光谱和聚苯乙烯分子量相关性研究  61-62
    5．3．2 预处理方式的选择  62
    5．3．3 光谱范围的选择  62-63
    5．3．4 模型的建立  63-65
  5．4 验证集样本的测定及t检验  65-66
6 阻聚剂性能溶液聚合动力学评定方法的应用  66-75
  6．1 工业阻聚剂的评定及结果  66-68
    6．1．1 阻聚效果的评定  66-67
    6．1．2 工业阻聚剂评定过程中的分子量  67-68
  6．2 工业阻聚剂评定过程中苯乙烯含量近红外模型的建立  68-72
    6．2．1 实验部分  68
    6．2．2 校正模型的建立  68-72
      6．2．2．1 预处理方式的选择  68-69
      6．2．2．2 光谱范围的选择  69
      6．2．2．3 模型的建立  69-71
      6．2．2．4 验证集样本的测定及t检验  71-72
  6．3 工业阻聚剂评定过程中聚苯乙烯分子量近红外模型的建立  72-75
    6．3．1 实验部分  72
    6．3．2 校正模型的建立  72-75
      6．3．2．1 预处理方式的选择  72
      6．3．2．2 光谱范围的选择  72-73
      6．3．2．3 模型的建立  73-75
    6．3．3 验证集样本的测定及t检验  75
7 结论  75-77
致谢  77-78
参考文献  78-79

阻聚剂性能动力学评定方法的改进

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