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铬（Ⅲ）的萃取及其碱反萃试验研究

作　者: 范进军
导　师: 杨幼明
学　校: 江西理工大学
专　业: 有色金属冶金
关键词: Cr(Ⅲ) 酸性萃取剂萃取碱反萃取动力学
分类号: O614.611
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

铬及其化合物广泛应用于化工、耐火材料和金属材料等领域,是航空、宇航、汽车、造船以及国防工业必不可少的材料,但铬是有毒元素,对人体有致癌作用,因而对含铬污水、废渣、污泥的回收与利用研究非常重要。本文针对酸性萃取剂萃取铬后难反萃、反萃酸度高等问题,根据铬离子在不同pH环境中与OH-络合形态的变化规律,重点开展了碱反萃取负载铬有机相的动力学及工艺等相关研究。1、研究了铬镍混合溶液的萃取分离。对于含铬、镍的混合溶液,采用单因素实验考察了模拟液萃取体系中萃取剂浓度、皂化率、萃取时间、正辛醇用量等因素对萃取分离系数的影响。结果表明,当萃取剂为P204时,10%P204、10%正辛醇和80%璜化煤油,皂化率为30%,相比O/A=1:1,常温下振荡萃取5分钟,铬镍分离系数达到5.65;当萃取剂为P507时,10%P507、10%正辛醇和80%璜化煤油,皂化率为30%,相比O/A=1:1,常温下振荡萃取10分钟,铬镍分离系数达到5.38。2、研究了碱反萃负载铬的有机相。实验研究表明,当P204负载铬时,0.5mol/L氢氧化钠、常温、相比A/O为1,反萃取进行10分钟,经四级反萃,反萃取率达到98.3%;当P507负载铬时,2mol/L氢氧化钠、常温、相比A/O为1,反萃取进行20分钟,经四级反萃,反萃取率达到98.8%。3、研究了碱反萃负载铬有机相动力学。通过测定不同温度、不同碱浓度和不同负载有机相铬浓度时的不同时刻水相和有机相铬离子的浓度,得到反应级数、反应速率常数、反应速率方程式和反应的活化能。本研究得出,当P204负载铬时,得到反萃取速率方程为: v= Kf [Cr³⁺]_（o）^0.62[OH]^-0.24Kb[Cr³⁺]_（o）^-2.63[OH]^1.35,反应的活化能为-57.46J/mol;当P507负载铬时,得到反萃取速率方程为: v = Kf [Cr³⁺]_（o）^0.06[OH]^0.25Kb[Cr³⁺]_（o）^-0.81[OH]^-0.02,反应的活化能为-18.63J/mol。本研究的创新在于采用碱作为铬酸性萃合物的反萃取剂,解决了反萃有机相中铬酸度高、有机相再生困难等难题;进行了碱反萃取动力研究,为工艺开发提供了理论指导。碱反萃负载铬的酸性有机相技术已成功应用于工业实践。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-9
第一章前言  9-19
  1.1 研究背景  9-10
  1.2 铬资源的回收  10-13
    1.2.1 铬  10
    1.2.2 铬资源回收及其研究现状  10-13
      1.2.2.1 溶剂萃取法  10-11
      1.2.2.2 微生物法  11
      1.2.2.3 化学沉淀法  11
      1.2.2.4 电解法  11
      1.2.2.5 铁氧体技术  11-12
      1.2.2.6 冶炼法  12
      1.2.2.7 制作工业材料  12-13
      1.2.2.8 其他方法  13
    1.2.3 从污水、污泥和工业废料等中回收铬的工艺方法小结  13
  1.3 镍资源的回收  13-17
    1.3.1 镍  13-14
    1.3.2 镍资源回收及其研究现状  14-17
      1.3.2.1 溶剂萃取法  14
      1.3.2.2 化学沉淀法  14-15
      1.3.2.3 离子交换法  15
      1.3.2.4 络合、吸附法  15-16
      1.3.2.5 电解法  16
      1.3.2.6 直接制成工业材料  16
      1.3.2.7 其他  16-17
    1.3.3 从废水、废渣、废料等中回收镍的工艺方法小结  17
  1.4 研究内容  17-19
第二章实验部分  19-22
  2.1 实验料液  19
  2.2 实验仪器与设备  19
  2.3 实验试剂  19-20
  2.4 实验方法  20
  2.5 总体流程  20
  2.6 分析方法  20-22
    2.6.1 铬、镍的测定  20-22
第三章酸性萃取剂萃取分离铬、镍  22-38
  3.1 萃取剂、稀释剂及助溶剂的选择  22-23
  3.2 实验部分  23
    3.2.1 实验原理  23
    3.2.2 实验方法  23
  3.3 P204 萃取分离铬、镍  23-30
    3.3.1 结果与讨论  23-30
      3.3.1.1 P204 的皂化率对萃取分离铬、镍的影响  24-25
      3.3.1.2 P204 浓度对萃取分离铬、镍的影响  25-26
      3.3.1.3 振荡萃取平衡时间的选择  26-27
      3.3.1.4 助溶剂浓度对萃取分离铬、镍的影响  27-28
      3.3.1.5 相比的选择  28-29
      3.3.1.6 初始水相铬、镍浓度对萃取分离铬、镍的影响  29-30
    3.3.2 小结  30
  3.4 P507 萃取分离铬、镍  30-38
    3.4.1 结果与讨论  30-37
      3.4.1.1 P507 的皂化率对萃取分离铬、镍的影响  30-32
      3.4.1.2 振荡萃取平衡时间的选择  32-33
      3.4.1.3 助溶剂浓度对萃取分离铬、镍的影响  33
      3.4.1.4 P507 浓度对萃取分离铬、镍的影响  33-35
      3.4.1.5 相比的选择  35-36
      3.4.1.6 初始水相铬镍浓度对萃取分离铬、镍的影响  36-37
    3.4.2 小结  37-38
第四章碱反萃取  38-45
  4.1 反萃剂的选择  38
  4.2 实验原理  38-39
  4.3 实验方法  39
  4.4 碱反萃取P204 中负载铬的研究  39-42
    4.4.1 结果与讨论  39-41
      4.4.1.1 碱浓度的选择  39
      4.4.1.2 反萃取相比的确定  39-40
      4.4.1.3 温度对反萃取的影响  40
      4.4.1.4 反萃取时间的影响  40-41
      4.4.1.5 P204 负载有机相中的C13+的碱反萃取串级实验  41
    4.4.2 小结  41-42
  4.5 碱反萃P507 中负载铬的研究  42-45
    4.5.1 结果与讨论  42-44
      4.5.1.1 碱浓度的选择  42
      4.5.1.2 反萃取相比的确定  42-43
      4.5.1.3 温度对反萃取的影响  43
      4.5.1.4 反萃取时间的影响  43
      4.5.1.5 P507 负载有机相中的C13+的碱反萃取串级实验  43-44
    4.5.2 小结  44-45
第五章碱反萃取负载铬的萃取剂的动力学研究  45-55
  5.1 动力学原理  45-47
  5.2 氢氧化钠从P204 负载有机相中反萃取铬的动力学研究  47-51
    5.2.1 结果与讨论  47-50
      5.2.1.1 搅速的影响  47-48
      5.2.1.2 碱浓度对反萃速率的影响  48-49
      5.2.1.3 负载有机相铬浓度对反萃速率的影响  49-50
      5.2.1.4 温度的影响  50
    5.2.2 小结  50-51
  5.3 氢氧化钠从P507 负载有机相中反萃取铬的动力学研究  51-55
    5.3.1 结果与讨论  51-54
      5.3.1.1 搅速的影响  51
      5.2.1.2 碱浓度对反萃速率的影响  51-52
      5.3.1.3 负载有机相铬浓度对反萃速率的影响  52-53
      5.3.1.4 温度的影响  53-54
    5.3.2 小结  54-55
第六章结论  55-56
参考文献  56-59
致谢  59-60
个人简历、在学期间发表的学术论文及研究成果  60

铬（Ⅲ）的萃取及其碱反萃试验研究

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