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荧光法检测有机磷残留总量及其分析应用

作　者: 赵亚鹏
导　师: 程定玺
学　校: 河南师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 有机磷农药残留荧光探针技术表面活性剂染料
分类号: O657.39
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

目前我国使用量最大的农药是有机磷农药,此类农药能有效地控制害虫、杂草及细菌的生长,提高农业产量,但它属于高毒性农药,大量使用会造成许多潜在的危害,影响人体健康甚至给后代带来很多潜在的危险。为预防和处理有机磷农药引起的危害,及时、准确的检测方法显得尤为必要。传统检测农药残留的手段主要有气相色谱法、薄层色谱法、气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法、免疫学方法与生物芯片技术等。上述方法存在样品前处理过程繁琐、消耗试剂、耗时长等缺点,很难实现快速、有效的检测。而荧光分析法是根据荧光探针染料与生物大分子结合后的荧光特性、动力学特征、电化学特征和自聚特征等建立了科学的分析方法,它具有灵敏度高、试剂用量少、方法简便等优点,在环境监测等领域显示出其独特的优越性。荧光探针技术具有高度的灵敏性和极宽的动态响应范围,因此,进一步建立高灵敏度、低检测限的荧光探针对定量测定有机磷残留的方法具有重要意义。本论文主要包括以下两个方面的内容:1.概述了荧光分析法的基本原理、有机磷化学基础,综述了有机磷农药残留分析的一些方法及其应用,引用文献135篇。2.探索了几种荧光法测定有机磷残留的新方法:(1)在pH 6.20的KH2PO4—Na2HPO4缓冲溶液中,吖啶橙(AO)与一定浓度的十二烷基苯磺酸(SDBS)发生荧光增强反应,当在该体系中加入有机磷农药后,在λex =494 nm处荧光强度明显下降,其降低程度与有机磷农药的加入量呈良好的线性关系,线性范围和检出限分别为0.020~0.28 mg/L、0.020mg/L。据此建立了测定有机磷农药残留总量的新方法。该方法用于大米和土壤中有机磷农药残留总量的检测,回收率为92.1~96.8%,R.S.D在2.8~4.3%之间,结果满意。(2)在pH为6.0的KH2PO4—Na2HPO4缓冲溶液中,一定浓度的溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)与曙红(Y)反应,使其荧光强度剧增,当在Y-CTMAB中加入有机磷农药后,溶液在激发波长316nm,发射波长550nm处体系的荧光强度明显降低,且降低程度与有机磷农药的加入量呈良好的线性关系,据此建立了测定有机磷农药残留总量的新方法。(3)在PH为4.60的B-R缓冲溶液中,中性红(NR)与一定浓度的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)发生荧光增强反应,在该体系中加入有机磷农药后,在激发波长560nm,发射波长604nm处体系的荧光强度明显降低,且降低程度与有机磷农药的加入量呈良好的线性关系,其线性范围和检出限分别为0.024~0.40mg/L,0.014mg/L。据此建立了测定有机磷农药残留总量的新方法。该方法已用于面粉和土壤中有机磷农药残留总量的检测,回收率在92.0~100.5%之间,相对标准偏差在1.08~1.81%之间,结果满意。④在pH 6.6的Sфrensen缓冲溶液中,达旦黄(TY)与一定浓度的吐温-80发生荧光增强反应,当在该体系中加入辛硫磷农药后,在λem =460 nm处荧光强度明显降低,且降低程度与辛硫磷的加入量呈良好的线性关系,线性范围和检出限分别是0~0.72 mg/L,0.031mg/L。据此建立了测定辛硫磷残留量的新方法。3.开展有机磷农药与荧光探针相互作用机理研究。研究了染料、染料—有机磷农药、染料—表面活性剂、染料—表面活性剂—有机磷农药的荧光光谱和紫外光谱,并对其相互作用机理进行初步探讨。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-12
第一章绪论  12-24
  1.1 有机磷农药残留分析的现实意义  12-14
    1.1.1 有机磷农药及其使用现状  12-13
    1.1.2 有机磷农药的危害  13-14
  1.2 有机磷农药残留分析检测技术  14-20
    1.2.1 样品前处理  14-17
    1.2.2 有机磷农药残留的检测方法  17-20
  1.3 荧光分析法的基本原理  20-21
  1.4 本研究课题的来源及研究的主要内容  21-24
第二章吖啶橙-十二烷基苯磺酸钠-有机磷农药体系的荧光反应及分析应用  24-36
  2.1 实验部分  25
    2.1.1 仪器与试剂  25
    2.1.2 实验方法  25
  2.2 结果与讨论  25-33
    2.2.1 吸收光谱  25-26
    2.2.2 荧光光谱  26-27
    2.2.3 条件优化实验  27-33
  2.3 分析应用  33-36
    2.3.1 样品处理  33
    2.3.2 回收率与精密度  33-34
    2.3.3 样品分析  34-36
第三章荧光法检测有机磷农药残留量及其分析应用  36-46
  3.1 实验部分  36-37
    3.1.1 仪器与试剂  36-37
    3.1.2 实验方法  37
  3.2 结果与讨论  37-43
    3.2.1 荧光光谱  37-38
    3.2.2 条件优化实验  38-43
  3.3 分析应用  43-46
    3.3.1 样品处理  43
    3.3.2 回收率与精密度  43-44
    3.3.3 样品分析  44-46
第四章荧光法快速检测有机磷农药残留总量  46-54
  4.1 实验部分  46-47
    4.1.1 仪器与试剂  46-47
    4.1.2 实验方法  47
  4.2 结果与讨论  47-52
    4.2.1 吸收光谱  47
    4.2.2 荧光光谱  47-48
    4.2.3 条件优化实验  48-52
  4.3 分析应用  52-54
    4.3.1 样品处理  52
    4.3.2 回收率、精密度与样品分析  52-54
第五章荧光法快速检测辛硫磷残留量  54-63
  5.1 实验部分  54-55
    5.1.1 仪器与试剂  54-55
    5.1.2 实验方法  55
  5.2 结果与讨论  55-60
    5.2.1 光谱分析  55-56
    5.2.2 条件优化实验  56-60
  5.3 分析应用  60-63
    5.3.1 样品处理  60
    5.3.2 精密度与回收率  60-61
    5.3.3 样品分析  61-63
第六章总结与展望  63-65
参考文献  65-73
致谢  73-74
攻读学位期间发表的学术论文目录  74-75

荧光法检测有机磷残留总量及其分析应用

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